原位TLC-FTIR技术及新型薄层色谱板的进一步探究

摘要

本论文主要研究新型薄层色谱固定相在薄层色谱-红外光谱联用技术中的应用以及后期对薄层色谱板的一些改进工作。薄层色谱（thin layer chromatography，TLC）是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。但是常规的薄层色谱固定相如硅胶、氧化铝等在中红外光区有很强的吸收信号，极大的干扰了混合物分离后各组分的检测及分析。红外光谱是一种万能检测器，对分离后各组分的检测起到极大作用。但其对于混合物的检测却是比较困难的。因此，二者取长补短，更有利于对混合组分进行分离及检测。薄层色谱与红外光谱联用(TLC/FTIR)技术在混合物分离、检测及分析方面有很大优势。所以本文主要以薄层色谱-红外光谱联用技术为前提做进一步研究工作。
　　本论文对课题组之前研究的新型固定相（即在中红外透明的无机盐颗粒）——碘化银颗粒做了进一步应用研究，实验结果证明碘化银颗粒作为新型薄层色谱固定相不仅能对有色混合物质进行成功分离及原位红外检测，同时还能对无色混合物质进行较好的分离，并采用红外Mapping技术对其进行检测、分析。
　　论文中第二章展示了一种新型中红外透明且不吸收水的薄层色谱固定相——单质硫颗粒，并对其进行了XRD、红外光谱以及扫描电镜等测试分析。实验结果表明直接采用升华硫颗粒作为新型固定相其中红外透明，且颗粒直径在50μm左右。固定相颗粒大小会因红外光的光散射效应造成红外光谱基线抬高，光谱质量下降的影响。所以减小固定相颗粒直径的原因有两个:一，可以减弱光散射效应的影响;二，可以降低理论塔板高度，提高分离效率。一般我们认为颗粒直径小于500nm即符合实验要求。
　　第三章中针对上述问题，通过研究不同的实验制备方法，制备得到了符合实验要求的单质硫颗粒。运用沉降-挥发法制备了普通薄层色谱板和窄带薄层色谱板，同时对多种混合颜料进行了成功的分离和红外检测。实验结果表明单质硫颗粒作为新型固定相具有很好的分离混合物质的潜力。
　　论文最后针对常规薄层色谱板提出几种改进方案，并一一分析其利弊。以提高以碘化银、单质硫等为新型固定相的薄层色谱板的分离及效果。为其能够大范围推广应用做铺垫。

目录

声明

摘要

绪论

1 以碘化银为固定相的窄带薄层色谱板的进一步应用

1．1 实验部分

1．2 结果与讨论

1．3 小结

2 新型薄层材料单质硫的制备与表征

2．1 实验部分

2．2 结果与讨论

2．3 结论

3 以单质硫为固定相的薄层色谱板的制备及其TLC／FITIR技术的研究

3．1 实验部分

3．2 结果与讨论

3．3 小结

4 关于薄层色谱板改进的研究

4．1 实验部分

4．2 结果与讨论

4．3 小结

参考文献

致谢

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