几种不同类型除草剂对菘蓝田杂草防除效果及其残留分析

摘要

菘蓝为十字花科菘蓝属二年生草本植物，以根、叶入药。在菘蓝种植过程中，经常受到田间杂草的危害，杂草不仅与菘蓝争夺土壤中的营养与水分，而且还恶化环境，传播病虫害，严重影响了菘蓝的产量和质量。人工除草费用高、效率低，已经不能适应大规模种植的需求。本文旨在筛选出对菘蓝安全，能够应用到菘蓝田化学除草的除草剂，通过室内毒力测定以及田间药效试验的测定，同时对筛选出的除草剂进行了残留消解动态的研究，为建立菘蓝田除草剂的安全使用提供了科学依据。本文研究结果如下：
　　1.室内毒力测定
　　通过种子萌发生物测定法和室内盆栽试验初步测定12种除草剂对菘蓝生长的影响。结果表明在6种土壤处理除草剂中对菘蓝安全的是二甲戊灵、精异丙甲草胺、敌草胺和氟乐灵，建议在推荐剂量范围内施用;在6种茎叶处理除草剂中，精喹禾灵和高效氟吡甲禾灵对菘蓝幼苗安全，草除灵在在推荐剂量水平下对菘蓝安全。
　　2.田间药效试验
　　对2种土壤处理剂和3种茎叶处理剂的菘蓝田杂草防效和对菘蓝的安全性进行研究。结果表明土壤处理剂精异丙甲草胺建议推荐用量为35-75 mL/667 m2，施药45 d后对杂草总体防效可达到91.13％～98.88％，鲜质量总体防效可达到88.04％～99.32％。二甲戊灵建议推荐用量为150-250 mL/667 m2，施药45 d后对杂草总体防效可达到86.78％～90.66％，鲜质量总体防效可达到90.16％～93.94％。在上述推荐剂量下，两种药剂均能有效防除菘蓝田杂草并且对菘蓝安全，药后一个月二甲戊灵因持效期短，防治杂草效果变差。茎叶处理剂精喹禾灵和高效氟吡甲禾灵建议推荐用量为20-60mL/667 m2，施药28 d后对禾本科杂草总体防效分别可达92.02％～99.94％和90.70％～99.79％，鲜质量总体防效分别可达到96.92％～99.60％和95.99％～99.75％。草除灵建议推荐用量为33-67 mL/667 m2，施药28 d后对阔叶杂草总体防效分别可达80.86％～98.95％，鲜质量总体防效可达到87.37％～99.18％，在上述推荐剂量下，三种药剂均能有效防除菘蓝田杂草并且对菘蓝安全。
　　8月底，在大青叶收获时，对除草剂对菘蓝的影响与人工除草进行比较，使用除草剂处理的菘蓝在根长、株高、鲜重方面均大于未经杂草处理的菘蓝，其中，草除灵对菘蓝生长有一定影响。而二甲戊灵在150 mL/667 m2和250 mL/667 m2两个剂量下，精异丙甲草胺在75 mL/667 m2和100mL/667 m2两个剂量下，精喹禾灵和高效氟吡甲禾灵在40 mL/667 m2和60 mL/667 m2两个剂量下，与人工除草差异不显著。以上几种药剂在相关剂量处理下，有效解决了菘蓝田除草难的问题。
　　3.除草剂残留分析
　　通过气相色谱-质谱联用及液相色谱-质谱联用技术研究5种除草剂在菘蓝植株中的残留消解情况，以评价这5种药剂对菘蓝的食用安全性。样品经乙腈提取，活性炭-氨基二合一小柱净化，2种土壤处理剂采用气相色谱-质谱联用仪检测，3种茎叶处理剂采用液相色谱-质谱联用仪检测。结果表明，二甲戊灵、精异丙甲草胺、高效氟毗甲禾灵、精喹禾灵和草除灵在0.01～5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9990、0.9994、0.9991、0.9993、0.9990;在菘蓝植株的添加回收率分别为:84.03～91.69、79.27～89.36、83.20～101.10、78.17～94.51、72.37～79.44，相对标准偏差分别为2.49％～3.63％、2.93％～7.20％、2.66％～8.64％、4.09％～8.73％、2.62％～4.81％;5种除草剂在菘蓝中的消解均符合一级动力学方程，其中高效氟吡甲禾灵、精喹禾灵和草除灵在菘蓝中的半衰期分别为3.17d、2.55 d、1.67 d;收获期的各药剂菘蓝残留量均低于其最小检出浓度，低于欧盟和日本规定的最高残留限量。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 中药材草害及化学防治

1．1．1 杂草及其危害

1．1．2 杂草化学防治

1．2 中药材的农药残留研究

1．2．1 中药材残留研究进展

1．2．2 中药材农药残留测定方法

1．3 中药材的GAP

1．3．1 《中药材生产质量管理规范》(GAP)

1．3．2 中药材GAP中对病虫草害无公害防治的要求

1．4 菘蓝概况

1．4．1 菘蓝生物学特性

1．4．2 菘蓝药用价值

1．4．3 菘蓝种植中草害

1．4．4 菘蓝栽培化学除草

1．4．5 菘蓝农药残留研究

1．5 本研究的目的和意义

2 材料和方法

2．1 室内毒力测定

2．1．1 供试药剂及推荐用量

2．1．2 试验设计

2．2 田间药效试验

2．2．1 试验除草剂

2．2．2 试验条件

2．2．3 试验方法

2．3 除草剂残留分析

2．3．1 试验小区设置及药剂浓度

2．4 残留分析方法

2．4．1 试验材料

2．4．2 样品前处理方法

2．4．3 气相色谱-质谱法测定

2．4．4 液相色谱-质谱法测定

2．4．5 标准溶液的配制

2．4．6 添加回收试验

2．4．7 灵敏度分析

3 结果与分析

3．1 室内毒力测定

3．1．1 6种土壤处理除草剂对菘蓝种子萌发的影响

3．1．2 6种土壤处理除草剂对菘蓝幼苗生长的影响

3．1．3 6种苗后茎叶处理除草剂对菘蓝幼苗生长的影响

3．2 田间药效试验

3．2．1 2种土壤处理剂对菘蓝田杂草防除效果及对菘蓝的安全性调查

3．2．2 3种茎叶处理剂对菘蓝田杂草防除效果及对菘蓝的安全性调查

3．2．3 5种除草剂对菘蓝生长影响

3．3 除草剂残留分析

3．3．1 标准工作曲线及线性回归方程

3．3．2 方法的灵敏度、准确度和精密度

3．3．3 消解动态结果

3．3．4 最终残留结果

4 讨论

4．1 室内毒力测定

4．2 田间药效试验

4．2．1 土壤处理剂对菘蓝的安全性以及对杂草的防除效果

4．2．2 茎叶处理剂对菘蓝的安全性以及对杂草的防除效果

4．2．3 除草剂对菘蓝生长影响

4．3 除草剂残留分析

5 结论

5．1 室内毒力测定

5．2 田间药效试验

5．3 除草剂残留分析

参考文献

在读期间发表的学术论文

作者简介

致谢