加速溶剂萃取在线衍生分析土壤样品中极性有机物

摘要

极性有机物由于其极性大、难挥发导致无法直接用气相色谱进行检测，所以一直是环境检测工作中的难点。本论文以监测土壤中残留的酸性除草剂为例，系统研究了三种衍生方法，并将其中的五氟苄基溴衍生法用于土壤中酸性除草剂在线衍生萃取，并实现了与非极性物质的共检测，在此基础上还拓展了快速溶剂萃取在植物体提取方面的应用。
　　 本论文共完成了四个方面的实验工作：
　　 系统研究了三种衍生方法，其中包括甲醇衍生法、重氮甲烷衍生法和五氟苄基溴衍生法，确定了五氟苄基溴衍生法作为在线衍生方法，详细考察了衍生条件。
　　 研究了土壤中酸性除草剂的在线衍生方法：以酸性除草剂与五氟苄基溴的酯化反应为基础，利用加速溶剂萃取原理将萃取与衍生过程合二为一，选择了合适的络合剂使整个萃取和衍生时间缩短到10min，并结合负化学源质谱法使灵敏度提高了一个数量级。
　　 研究了极性与非极性同时检测的方法：在极性除草剂在线衍生的基础上，考察了与非极性有机氯农药的同时萃取、同时检测的可行性。利用加速溶剂萃取过程中的温度环境与溶剂环境，使强极性氯代酸性除草剂与五氟苄基溴在萃取池内反应，酯化产物的极性降低，从而与非极性的有机氯农药极性相近，实现了同时萃取；利用衍生产物与有机氯农药同时具有高电负性的特点，使两者在气相色谱负化学源质谱上实现了同时检测；
　　 在此工作基础上，利用快速溶剂萃取技术，延伸开发了植物体中精油成分的快速鉴定方法。