生物质中纤维素的提取及功能化研究

摘要

随着化石资源储量的不断减少和人们对环境保护的日益重视，可再生资源纤维素的应用成为近年来的研究热点。纤维素的分离提取是纤维素利用的基础。深度共熔溶剂（DES）作为一种“类离子液体”，除了具备传统离子液体的优良特性之外，还具有低毒、可生物降解、价格低廉、易于制备等特点。因此，将DES应用于纤维素的提取，有望实现纤维素提取的高效、绿色化。本文以玉米芯为原料，利用DES分离提取其中的纤维素，并对纤维素进行功能化改性制备羧甲基纤维素（CMC）。
　　首先，以氯化胆碱（ChCl）和1，4-丁二醇（BDO）、乙二醇（EG）、甘油（Gly）为氢键供受体制备了三种DES：ChCl-BDO、ChCl-EG、ChCl-Gly。对不同摩尔比组成的ChCl-BDO进行了密度、黏度测定。对同摩尔比的三种DES进行了红外、热重分析。结果表明DES的物性与氢键供体以及氢键供受体之间的比例密切相关。当ChCl与BDO的摩尔比为1:1、1:2时，在室温下不能形成DES；ChCl-BDO中BDO所占摩尔分数越小，溶剂的密度和黏度越大；摩尔比为1:3时，ChCl-Gly的热稳定性最高，ChCl-BDO的凝固点最高。
　　然后，对比了ChCl-BDO、ChCl-EG、ChCl-Gly分离提取纤维素的效果，结果表明ChCl-BDO效果最好；在此基础上，以ChCl-BDO为溶剂，研究了处理温度、时间、摩尔比以及液固比对其分离提取纤维素的影响，并与高沸醇法、酸法以及碱法等传统提取方法进行了对比；采用红外光谱、热重、X-射线衍射、扫描电镜等对原料和分离得到的产物进行了分析表征。结果表明在最佳工艺条件下，ChCl-BDO处理得到的纤维物质中，纤维素含量为77.8％，对半纤维素、木质素的脱除率分别为75%、95%；以多元醇作为氢键供体合成的 DES，在高温下才能对半纤维素和木质素有一个比较好的脱除作用；相较于其他方法，DES在对半纤维素、木质素有着较高脱除率的同时，对纤维素的破坏也较小，显示出在纤维素分离提取领域的良好应用前景。
　　最后，以经DES处理得到的纤维物质为原料，经精制后，采用三次加碱、分阶段醚化的工艺，制备低黏度、高取代度CMC。通过单因素实验和正交实验对工艺条件进行优化，并将制备的CMC与商品CMC进行对比分析，对原料和产品进行了红外、热重、X-射线衍射、扫描电镜等表征分析。结果表明在最优条件下制备得到的CMC的取代度为1.52、2%溶液的黏度仅为15-20mPa·s，在取代度和黏度方面均优于商品CMC。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1 课题研究背景及意义

1.2 生物质纤维素分离提取研究进展

1.3 羧甲基纤维素的制备

1.4 课题研究目的和研究内容

第2章 原料组分分析及深度共熔溶剂的制备

2.1 实验部分

2.2 结果与讨论

2.3 本章小结

第3章 深度共熔溶剂分离提取玉米芯中纤维素

3.1 实验部分

3.2 结果与讨论

3.3 半纤维素和木质素在深度共熔溶剂中脱除机理分析

3.4 原料和产品的表征分析结果

3.5 本章小结

第4章 羧甲基纤维素的制备及表征

4.1 实验部分

4.2 结果与讨论

4.3 原料及产品的分析表征结果

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的论文

致谢