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乙醇酸的合成工艺研究

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第一章 文献综述

1.1 乙醇酸简介

1.2 乙醇酸的应用

1.3 乙醇酸合成方法综述

1.4 乙醇酸的分离方法

1.5 本课题主要研究内容及意义

第二章 实验方法及仪器

2.1 化学原料及试剂

2.2 实验仪器及设备

2.3 分析方法简介

第三章 氯乙酸水解法合成乙醇酸

3.1 合成路线及机理分析

3.2 实验研究与结果讨论

第四章 甲醛羰基化法合成乙醇酸

4.1 合成路线及机理分析

4.2 热力学分析

4.3 实验研究与结果讨论

第五章 产品的分离提纯

5.1 酯化水解法

5.2 结晶法

第六章 产品表征

6.1 熔点的测定

6.2 核磁鉴定

6.3 红外表征

第七章 结论

参考文献

攻读硕士期间所获得的科研成果

致谢

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摘要

乙醇酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,广泛的应用于有机合成、化学清洗、电镀、纺织、皮革、灭菌等领域,因此,对乙醇酸的合成工艺研究具有深远意义。
  本文综述了乙醇酸的合成方法,通过理论分析与研究,选定了氯乙酸水解法和甲醛羰基化法两种合成路线。氯乙酸水解法以氯乙酸为原料在碱性条件下水解制得乙醇酸;甲醛羰基化法以多聚甲醛和一氧化碳为原料,以浓硫酸为反应介质,氧化亚铜为催化剂,经高压反应制得乙醇酸。
  研究结果表明:由氯乙酸水解法制备乙醇酸,反应温度为100℃,氯乙酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2,滴加的氢氧化钠的质量分数为45%,反应7小时,收率为93%,纯度97.5%;由多聚甲醛羰基化制备乙醇酸,反应压力3.0Mpa,反应温度60℃,浓硫酸与多聚甲醛的摩尔比为2.5:1,多聚甲醛与氧化亚铜的摩尔比为50:1,反应时间为3h,搅拌转速为150r/min,所得产品收率为65.8%。
  对乙醇酸稀溶液进行精制,实验得出最佳条件为:在真空度为20mmHg下进行减压蒸馏脱除水份,控制塔釜温度为80℃时停止蒸馏,得到质量分数约为70%的乙醇酸浓溶液。对乙醇酸浓溶液进行结晶,实验得出最佳条件为:降温速率为0.5℃/min,搅拌转速为60r/min,晶种的加入温度为30℃,得到的乙醇酸晶体在真空度为20mmHg下进行真空干燥即可得到纯度为99.5%以上的乙醇酸晶体,收率为85%,熔点:79.5~80.6℃。

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