等离子喷涂纳米氧化铝基陶瓷涂层制备及性能研究

摘要

等离子喷涂氧化铝涂层孔隙率高、韧性差，限制了其在生产上的广泛应用。本研究提出以制备纳米结构氧化铝基复合涂层的思路强韧化氧化铝陶瓷涂层，以商用纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锆和纳米氧化铈为原材料，采用喷雾造粒方法重构形成了纳米团聚粉体，随后通过高温烧结制备成可喷涂纳米喂料，通过等离子喷涂技术沉积形成纳米氧化铝基陶瓷涂层。分别对粉末和涂层的组织结构进行了XRD、SEM、TEM表征分析，研究了涂层制备全过程中纳米晶粒演变规律，建立了各阶段纳米晶粒生长模型以及涂层形成过程模型，揭示了等离子喷涂纳米氧化铝基陶瓷涂层的结构特征、形成机理，测试与分析了纳米涂层力学性能、摩擦磨损特性。与常规微米Al2O3-13％TiO2涂层进行了对比研究，结果表明：
　　以粉体的松装密度和流动性为评定依据，制备纳米Al2O3-13%TiO2团聚粉体的最佳喷雾造粒工艺参数为：粘结剂含量3%，固含量30%，干燥温度300℃。为避免纳米晶粒过度生长，适宜的烧结温度为1000℃-1100℃，进行低功率的等离子射流强化处理可进一步提高喂料可喷涂性。喷涂在线监测显示，喂料在等离子射流中的飞行速度和表面温度均随喷涂功率的增大而提高。淬熄实验所得纳米喂料晶粒生长典型特征为：表层发生完全熔化重结晶后形成柱状晶，近表层发生部分熔化形成液相烧结组织，心部未熔化形成固相烧结组织。
　　等离子喷涂纳米氧化铝基陶瓷涂层是由部分熔化区(PM)和完全熔化区(FM)构成的具有双态分布特征的组织结构。FM区纳米粒子主要以柱状晶合并生长，且存在纳米级晶粒；PM区为含未熔纳米粒子的液相烧结或固相烧结组织。FM区以γ-Al2O3相为主，PM区以α-Al2O3相为主，FM区和PM区的比例（γ-Al2O3和α-Al2O3的相对含量）反映出涂层的熔化程度，随着喷涂功率的增加，γ-Al2O3比例增大，涂层晶粒尺寸增加。涂层的熔化程度和平均晶粒大小可基于 XRD分析结果进行定量计算，并通过喷涂功率大小的调整来控制，当喷涂功率为35kW时，两者匹配产生的综合性能最佳。等离子喷涂纳米Al2O3-13%TiO2喂料与涂层还存在结构遗传性。
　　纳米氧化铝基涂层的硬度、强度、韧性均优于常规涂层。纳米Al2O3-13%TiO2涂层与常规涂层相比，硬度可提高24%，结合强度提高32%，韧性提高约1倍。CeO2和ZrO2的添加可改善纳米喂料的烧结特性、涂层微观结构形态，有助于力学性能的提升。Weibull统计分析表明，纳米涂层的性能也表现出明显的双态分布特征：PM区硬度低、韧性好；FM区硬度高、脆性大。基于裂纹尖端屏蔽增韧，建立了等离子喷涂纳米Al2O3-13%TiO2涂层的增韧机理模型，分析了纳米结构发挥的增韧作用。
　　纳米氧化铝基涂层的摩擦磨损性能明显好于常规涂层。以35kW喷涂功率制备的纳米氧化铝基涂层，在载荷为500N条件下，其摩擦系数约为常规涂层的1/2，磨损失重仅为常规涂层的1/4~1/3，CeO2和ZrO2的添加可进一步改善纳米涂层耐磨性。常规与纳米涂层耐磨性能的差别在于磨损机理不同，纳米Al2O3-13%TiO2涂层在低载荷下以伴有纳米微粒的滚动及自修复功能的磨粒磨损为主，高载荷下以“伪粘着磨损”为主并伴有较轻微的疲劳磨损；而常规涂层在低载荷下以磨粒磨损为主，高载荷下同时产生明显的疲劳磨损。
　　基于以上实验观察分析结果，可以得出结论：纳米氧化铝基涂层具有较好的力学和耐磨性能主要归因于纳米涂层中呈双态分布的FM区和PM区产生的“性能互补”和基于纳米晶及微观缺陷引起的“间接强韧化”两大机制。此外，涂层中出现的三维网状特殊结构也发挥了重要作用。

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第一章 绪论

1.1引言

1.2 等离子喷涂纳米陶瓷涂层的研究现状

1.3 本论文研究的目的和意义

1.4 本论文开展的主要工作及技术路线

第二章 纳米喂料的制备及表征

2.1 试验材料、方法及设备

2.2 纳米颗粒的分散及纳米料浆制备

2.3 纳米团聚粉体的制备

2.4 可喷涂纳米喂料的制备

2.5 本章小结

第三章 等离子喷涂纳米陶瓷涂层的制备与表征

3.1 试验材料、方法与设备

3.2 等离子射流中喂料颗粒的飞行及熔化特性研究

3.3纳米涂层沉积过程中显微结构的演变及影响因素

3.4 等离子喷涂纳米陶瓷涂层的形成过程与特点

3.5 本章小结

第四章 等离子喷涂纳米氧化铝基陶瓷涂层力学性能

4.1 试验方法与设备

4.2 纳米Al2O3基陶瓷涂层的显微硬度

4.3 纳米Al2O3基陶瓷涂层的结合强度及强化机理分析

4.4 纳米Al2O3基陶瓷涂层的韧性及增韧机理分析

4.5 本章小结

第五章 等离子喷涂纳米氧化铝基涂层摩擦磨损性能

5.1 试验方法与设备

5.2纳米Al2O3基涂层的摩擦磨损特性

5.3 纳米Al2O3基涂层磨损机理研究

5.4 本章小结

第六章 结论

创新点

参考文献

攻读学位期间发表的论文和参加科研情况

致谢