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低温萃取热不稳定性有机物的研究

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第1章综述

第2章 低温液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

第3章低温液-液萃取-紫外可见分光光度法萃取维生素B1效果的研究

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致谢

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摘要

本文主要探讨了低温萃取应用到有机物的研究中,建立了低温液液萃取以分子形式存在的酚类有机物和以离子形式存在的维生素B1的样品前处理方法,并对其影响因素进行讨论和优化。全文共分为3章,主要内容如下:
   第1章综述,在参考多篇文献的基础上,对现有的样品前处理方法进行了分类。这一章对多种样品前处理方法的理论基础和研究现状进行了总结。其中,重点阐述了低温液-液萃取方法的概况和原理。同时,对影响低温液-液萃取方法萃取效率的多个因素进行了总结和讨论。
   第2章建立了低温液-液萃取-高效液相色谱测定水中苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的分析方法。在最佳条件下,即水相pH值为4.5,温度为-30℃,乙腈体积为2.OmL,水相体积为3.5mL,超低温萃取时间为30min,测得保定市自来水和北京市自来水中五种酚类化合物的含量均低于检出限,回收率为96.51%~116.17%。方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:15.79、0.54、0.81、6.00和5.00ng/mL。由于本方法采用乙腈作为萃取剂,非常适合于质谱检测器,因此有望实现对这些酚类物质更低的检测限。
   第3章利用低温液-液萃取-紫外可见分光光度的方法,探讨了低温液-液萃取对以离子形式存在的维生素B1的萃取效果。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)在低温液-液萃取维生素B1中的重要作用,并对影响萃取效果的多个条件进行了优化。在实验的最佳条件下,即维生素B1和SDS的混合溶液为5.OmL,乙腈体积为6.OmL,维生素B1和SDS的混合溶液pH为4.0,其中含有SDS的浓度为20mmol/L,超低温萃取温度为-30℃,萃取时间为35min,测得维生素B1注射液中维生素B1的含量为52.18 mg/mL,检出限为67.48 ng/mL。三个水平的加标回收率在98.32%~106.85%。此方法中,SDS的应用使得低温液-液萃取以离子形态存在的有机物成为可能。

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