激光诱导击穿光谱技术用于土壤成分检测研究

摘要

本文采用SQ-II型 Nd:YAG脉冲激光器（0～700 mJ）、WP-2L型平面光栅光谱仪、光谱采集与数据处理系统等构成光谱分析系统，以国家标准土壤样品作为烧蚀靶，研究了激光诱导土壤等离子体发射光谱的特性。主要内容包括以下几方面：
　　1.激光脉冲能量和激光束散焦对等离子体辐射的影响
　　研究了激光输出能量（100-500 mJ）对等离子体辐射强度的影响。实验发现，在激光能量为200 mJ的优化条件下，可以提高等离子体发射光谱强度和信背比。当激光束被适当散焦以后激发样品时，能够进一步改善光谱质量，在散焦位置为+6 mm时元素Mg、Al、K和Fe的谱线强度比未散焦时的分别提高了46％、63％、59％和45％，而光谱信背比分别提高了11％、31％、35％和38％。由此证明了合适的激光脉冲能量以及激光束适当散焦对激光诱导土壤等离子体辐射有明显的增强作用。
　　2. NaCl添加剂对激光诱导土壤等离子体辐射的增强效应
　　研究了激光输出能量（100-500 mJ）和NaCl样品添加剂（0％-20％）对等离子体辐射强度的作用。实验结果表明，在激光能量为200 mJ的优化条件下，光谱强度和信背比得到很大程度的提高。当土壤样品中加入适量 NaCl添加剂以后，能够进一步改善激光光谱质量。NaCl加入量为10％时，等离子体中元素 Fe、Ba、Al和Ti的谱线强度比无添加剂时的分别提高了37％、32％、32％和70％，光谱信背比分别提高了33％、26％、16％和38％；而样品烧蚀量、电子温度和电子密度比无添加剂时的分别提高了14％、9.6％和26％。可见，土壤样品中加入 NaCl添加剂是提高光谱质量的有效手段。
　　3.激光脉冲重复频率对激光诱导土壤等离子体光谱的影响
　　激光脉冲重复频率直接关系到激光对样品的蒸发、原子化、激发过程以及等离子体的性质。实验对比研究了5 Hz、10 Hz和15 Hz三种激光脉冲频率条件下的等离子体发射光谱质量。通过比较光谱强度和信背比，表明高重复频率的脉冲激光有利于获得更高质量的原子发射光谱。在无 CsCl添加剂的条件下，对于元素 Al、Fe和Ti的谱线强度和信背比而言，激光脉冲重复频率为15 Hz时要比5 Hz时的分别增强40％、78％、66％和62％、30％、9％；当 CsCl添加剂含量为10％，元素 Al、Fe和Ti的谱线强度和信背比在激光脉冲频率为15 Hz时要比5 Hz时的分别增大44％、108％、100％和10％、40％、66％。实验证明了较高的激光脉冲重复频率能够进一步改善等离子体光谱质量，这对于降低光谱分析检出限，提高检测灵敏度尤为重要。
　　4.利用激光诱导等离子体光谱技术进行土壤中重金属元素的定量分析
　　以国家标准土壤样品（GBW07411）作为分析试样，在优化的实验条件下，测量了土壤等离子体发射光谱，并采用标准加入法对样品中有毒重金属元素铬进行了定量分析。实验结果表明，当采用内标元素谱线来消除实验条件波动带来的不利影响时，获得的定量分析结果令人满意，证明了激光诱导等离子体光谱技术用于土壤元素成分检测的可行性。

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第 1 章 绪 论

1.1 引言

1.2 国内外研究现状

1.3 本论文研究的意义和工作内容

第 2 章 激光诱导等离子体光谱分析概述

2.1 激光等离子体光谱

2.2 激光等离子体特性

2.3 等离子体发射光谱分析基本原理

第 3 章 激光脉冲能量和激光束散焦对激光等离子体辐射的影响

3.1 实验

3.2 LIBS 信号随激光脉冲能量的变化

3.3 激光束散焦对 LIBS 信号的影响

3.4 高能量激光束散焦与光谱质量的关系

3.5 本章小结

第 4 章 NaCl 添加剂对激光诱导土壤等离子体辐射的增强效应

4.1 实验

4.2 LIBS 信号随激光脉冲能量的变化

4.3 添加剂含量对 LIBS 信号的影响

4.4 激光等离子体参数测量

4.5 本章小结

第 5 章 激光脉冲重复频率对等离子体发射光谱的影响

5.1 实验

5.2 激光脉冲频率对激光等离子体光谱信号的影响

5.3 CsCl 添加剂对光谱质量的影响机理

5.4 本章小结

第 6 章 激光诱导等离子体光谱法定量分析土壤中重金属元素

6.1 实验部分

6.2 校正曲线

6.3 定量分析结果

6.4 本章小结

第 7 章 结论与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文