吸附材料的制备及其在测定咸味食品中痕量铅、镉的应用

摘要

随着食品安全事件的频频曝光,人们对食品安全意识越来越强,食品中重金属的准确测定也越来越重要。尽管高分辨率、高灵敏度的分析测试仪器得到不断的发展和应用,但是样品基体的复杂性或待测元素的含量较低都有可能造成检测结果不够精确甚至无法得到检测结果。因此,选用高效吸附剂对低含量待测组分进行有效的分离和富集就显得尤为重要。本文以脱脂棉和活性炭为原料制得了3种高效的吸附材料,通过实验研究得到了最优吸附材料及铅和镉的最佳吸附、解吸条件。同时,对测定铅、镉的最佳工作条件也进行了实验研究,结果如下:
　　(1)吸附铅的黄原脂棉的最佳制备方法为:取脱脂棉,加入1％的氢氧化钠乙醇溶液后静置40min,滤干后加入CS2,静置40min,洗至中性,抽滤至近干并在50℃下烘干;吸附镉的黄原脂棉的最佳制备方法为:取脱脂棉,加入1%的氢氧化钠乙醇溶液后静置50min,滤干后加入CS2,静置40min,洗至中性,抽滤至近干并在50℃下烘干。
　　(2)以黄原脂棉为吸附材料来吸附铅、镉时,其最佳条件如下。铅的最佳吸附条件:pH=4,吸附时间15min,吸附温度20℃;最佳解吸条件为:洗脱液为3mol/L HCl溶液,洗脱液体积6ml,解吸时间15min,解吸温度40℃。镉的最佳吸附条件:pH=6,吸附时间10min,吸附温度30℃;最佳解吸条件为:洗脱液为4mol/L HCl溶液,洗脱液体积5ml,解吸时间10min,解吸温度50℃。
　　(3)黄原脂棉对铅和镉的吸附和解吸效果最好,铅和镉的吸附率分别为97.32%和95.06%,铅和镉的解吸率分别为100.3%和95.75%
　　(4)在石墨炉原子吸收分光光度计分析中,铅和镉最佳基体改进剂(2% NH4H2PO4)的进样体积分别为8μl和6μl,最佳灰化温度分别为950℃和600℃,最佳原子化温度分别为1600℃和1500℃
　　(5)以黄原脂棉作为吸附材料用于测定咸味食品中铅、镉含量,具有很好的分离和富集的效果,测定结果准确、可靠,值得推广。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 吸附材料的研究进展p

1.3 吸附与分离理论

1.4 选题的目的及意义、研究内容、技术路线

第二章 基体改进剂的选择及仪器最佳条件的探究

2.1 引言

2.2 实验仪器及试剂

2.3 仪器工作条件

2.4 分析方法

2.5 结果与讨论

2.6 讨论

2.7 结论

第三章 吸附材料的制备及表征

3.1 实验仪器及材料、试剂

3.2 黄原脂棉的制备及表征

3.3 结果与讨论

3.4 巯基棉的制备及表征

3.5 巯基活性炭的制备及表征

3.6 结论

第四章 吸附材料的吸附及解吸条件的优化

4.1 实验仪器及试剂

4.2 实验方法

4.3 实验结果与讨论

4.4 共存离子的影响

4.5检出限及精密度

4.6 结论

第五章 吸附材料对咸味食品中痕量铅、镉的检测的应用

5.1 引言

5.2实验仪器及试剂

5.3 实验方法

5.4 测定结果

5.5回收率及精密度试验

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

附录

致谢