32％联苯·噻虫嗪悬浮剂在烟草上的残留分析和消解动态研究

摘要

本文建立了高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）、气相色谱（GC-ECD）分别测定烟草基质中联苯菊酯、噻虫嗪的方法。对32％联苯·噻虫嗪悬浮剂在烟草上的消解动态和最终残留进行了研究，为联苯菊酯和噻虫嗪在烟草上安全使用和残留检测提供理论依据。
　　烟草样品中的联苯菊酯样品通过乙腈(1%甲酸)超声、涡旋提取，使用NaCl分层除水，离心后取上层清液。样品用NH2-SPE小柱净化，用GC-ECD检测。结果表明：标准溶液在0.40-20.00μg/mL范围内，联苯菊酯呈良好的线性关系，相关性系数大于0.99。联苯菊酯在烟叶基质中的添加浓度为0.08-4.00 mg/kg，平均添加回收率为72.95-106.0%，相对标准偏差为2.94-7.15%；在土壤基质中的添加浓度为0.04-2.00 mg/kg，平均添加回收率为88.73-95.64%，相对标准偏差为2.29-3.12%；在烟粉基质中的添加浓度为0.40-20.0 mg/kg，平均添加回收率为83.99-106.3%，相对标准偏差为2.25-4.01%。
　　烟草样品中的噻虫嗪样品通过乙腈(1%甲酸)超声、涡旋提取，使用 NaCl分层除水，离心后取上层清液。样品用NH2-SPE小柱净化，LC-MS/MS进行检测。结果表明：标准溶液在0.40-20.00μg/mL范围内，噻虫嗪呈良好的线性关系，相关性系数大于0.99。噻虫嗪在烟叶基质中的添加浓度为0.08-4.00 mg/kg，平均添加回收率为73.10-76.90%，相对标准偏差为1.68-6.65%；在土壤基质中的添加浓度为0.04-2.00 mg/kg，平均添加回收率为91.76-108.9%，相对标准偏差为1.18-3.29%；在烟粉基质中的添加浓度为0.40-20.0 mg/kg，平均添加回收率为72.27-83.37%，相对标准偏差为2.94-3.66%。以上方法的的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。
　　2014年和2015年分别在贵州省贵阳市、湖南长沙市进行了32%联苯·噻虫嗪悬浮剂在烟草上的残留试验研究，对烟草和土壤中的联苯菊酯和噻虫嗪残留量进行了检测。结果表明：以推荐施药剂量和既定田间实验方案的情况下，在最终检测的烟粉中联苯菊酯和噻虫嗪均未超标(联苯菊酯MRL值为2.5 mg/kg，噻虫嗪的MRL值为5.0 mg/kg)。

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前言

第一章 文献综述

1.1农药简介

1.2农药残留分析方法研究进展

1.3联苯菊酯和噻虫嗪消解动态研究进展

1.4 土壤降解环境行为研究进展

1.5 联苯菊酯和噻虫嗪的研究现状小结

第二章 研究目的、内容、技术路线

2.1 研究的目的及意义

2.2 研究内容

2.3 技术路线

第三章 田间试验实施及样品的制备

3.1 32%联苯?噻虫嗪悬浮剂的田间实验设计

3.2田间试验样品的采集和制备

3.3 田间样品及实验室样品的运输和储存

第四章 联苯菊酯和噻虫嗪在烟草及土壤中的残留检测方法研究

4.1实验材料与方法

4.2结果与讨论

4.3残留量计算公式

第五章 32%联苯·噻虫嗪悬浮剂在烟草中的残留及消解动态研究

5.1样品检测与数据分析

5.2最终残留结果

5.3最终残留情况

5.4联苯菊酯和噻虫嗪在烟叶和土壤中的消解速率评价

第六章 结论

6.1联苯菊酯和噻虫嗪分析方法的精密度、准确度

6.2联苯菊酯、噻虫嗪的动态消解与最终残留情况

6.3本实验的主要创新点

6.4本实验中存在的不足之处

致谢

参考文献

附录