40％吡蚜酮∙哒螨灵悬浮剂中哒螨灵在水稻上的残留分析与消解动态研究

摘要

哒螨灵是哒囔酮类杀虫剂，主要用于防治我国柑桔、棉花等经济作物上的螨虫，但哒螨灵在水稻上的分析检测方法以及最终残留数据国内外尚未有研究报告。
　　本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定水稻基质中哒螨灵残留的方法。并在2014~2015年于贵州、广西、黑龙江三地开展了40％吡蚜酮·哒螨灵悬浮剂中哒螨灵在水稻上田间残留试验，通过对水稻上哒螨灵的消解动态和最终残留进行研究，为哒螨灵在水稻上的安全使用提供理论依据。稻田水中的哒螨灵以乙酸乙酯作为提取剂，采用液-液萃取技术(liquid-liquid extraction)提取；稻田土和稻壳采用乙腈提取，水稻植株采用乙腈提取后，用 Evni-Carb-Cartridges固相萃取小柱净化；糙米采用乙酸乙酯提取。所有样品浓缩后采用GC-ECD检测分析并定量。研究结果表明：哒螨灵的质量浓度线性范围为0.05~10.0μg/mL时，峰面积与质量浓度线性关系较好，相关系数(R)为0.9999，仪器的最低检出限(LOD)为1.60×10-11 g。稻田水、稻田土、水稻植株、糙米和稻壳五种基质的最低检出浓度(LOQ)分别为0.00125 mg/kg、0.005 mg/kg、0.020 mg/kg、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。稻田水、稻田土、水稻植株、糙米和稻壳五种基质在不同的的添加水平下，即：1.25×10-3~0.25 mg/kg、5.0×10-3~6.0 mg/kg、0.20~25.0 mg/kg、0.01~0.50 mg/kg和0.02~5.0 mg/kg，哒螨灵的添加回收率为77.59~108.7%，相对标准偏差(RSD)为2.40~8.47%。哒螨灵添加回收实验的准确度和精密度均符合我国农药残留试验准则(NY/T788-2004)对回收率的要求，该方法适用于水稻基质中哒螨灵含量的定量测定。
　　通过对稻田水、稻田土、水稻植株、稻壳和糙米上的哒螨灵残留量进行检测。实验结果表明：按制剂120 g a.i/ha的剂量，施药2次，收获期时对样品进行采集，哒螨灵在糙米中的残留量<0.010~0.033 mg/kg，低于欧盟对哒螨灵在糙米上的最大残留限量值(MRL)0.05 mg/kg的规定。因此40%吡蚜酮·哒螨灵悬浮剂在水稻上按照推荐的使用剂量和施药次数施药是安全的。
　　此外，为了探索土壤环境因子对哒螨灵残留降解的影响，本文通过设计室内模拟降解哒螨灵实验，对不同土壤中的降解行为进行研究，同时建立超高效液相色谱法(UPLC)检测土壤中哒螨灵含量的方法，初步得出在土壤不同环境因子作用下，哒螨灵在土壤中的降解情况，为了解其在环境中的降解情况提供参考。

目录

封面

声明

目录

摘要

英文摘要

前言

第一章 文献综述

1.1 哒螨灵简介

1.2 残留分析方法研究进展

1.3 哒螨灵残留分析方法研究进展

1.4 哒螨灵的消解动态研究进展

1.5 哒螨灵的环境行为研究进展

1.6 哒螨灵文献综述小结

第二章 研究内容、目的及技术路线图

2.1 研究内容

2.2 研究目的

2.3 技术路线图

第三章 田间试验实施及样品的采集制备

3.1 40%吡蚜酮?哒螨灵悬浮剂的田间试验设计

3.2 田间试验样品的采集和制备

3.3运输与储存实验室样品

第四章 哒螨灵的残留分析及检测方法研究

4.1材料与方法

4.2 结果与分析

4.3 小结

第五章 40%吡蚜酮?哒螨灵悬浮剂中哒螨灵在水稻上的残留分析及消解动态研究

5.1 两年三地样品的检测与分析

5.2 小结

第六章 哒螨灵在土壤中的降解行为研究

6.1 哒螨灵在土壤中的降解行为研究

6.2 小结

第七章 结论

7.1 哒螨灵残留分析方法的准确度和精密度

7.2 哒螨灵最终残留结果及合理使用建议

7.3 哒螨灵在土壤中环境行为研究结果

7.4 本论文的主要创新点

7.5 存在的不足与展望

致谢

参考文献

附录

附图