氮化硼/环氧树脂导热复合材料的制备与性能研究

摘要

随电子技术的飞速发展，电子产品也迅速发展和普及，电子组装密度加大，体积也在缩小，电子产品越来越小型化，更多的部件被集中在一个很小的空间，在高频工作下，会迅速产生大量的热量，电子设备过热会降低设备的可靠性，导致崩溃，甚至永久损坏。器件产生的热量需通过封装材料及时导出，否则会影响设备的性能，因此要求封装材料应具备良好的导热性，如何快速导出电子器件产生的热量已经成为研究的热点，为了达到快速散热的要求，电子包装材料应具有高热导率才能保证电子产品的正常运作。散热技术对于新一代更轻、更小的电子产品的发展至关重要，导热材料成为研究的热点，目前，成本低廉且性能优异的聚合物基导热复合材料受到了广泛的关注，尤其是以氮化硼（BN）为导热填料的聚合物基复合材料备受关注。这是由于BN具有高导热性，并且在空气中的热稳定性也较高，这使BN在导热领域具有潜在的应用。本论文对氮化硼进行表面修饰，让其均匀地分散在环氧树脂中，从而提高复合材料的导热性能，本文制备了一系列导热性较好，综合性能优异的环氧树脂基复合材料，系统地研究了BN的粒径大小及含量对复合材料性能的影响，研究了不同改性剂对BN进行表面修饰后的填料对复合材料性能的影响，还研究了混合填料BN-Ag、BN-Si3N4对复合材料性能的影响。 本论文研究了微米级BN和纳米级BN的粒径和含量对复合材料性能的影响，研究表明，微米级BN的粒径越大（8-14μm），且BN含量为20%时，微米复合材料热导率最高，纳米级BN的比表面积越大，且BN含量为20%时，纳米复合材料热导率最高。当BN含量均为20%时，纳米复合材料的导热率、热稳定性以及耐热性均比微米复合材料的好。 采用不同浓度的偶联剂KH-550和KH-570对BN进行表面处理，研究了不同含量的偶联剂修饰BN后，KH-550-BN和KH-570-BN的加入对BN/环氧树脂（EP）复合材料的影响。采用FTIR、XRD、SEM、TG等对BN、KH-550-BN、KH-570-BN以及他们的复合材料进行表征，结果表明偶联剂成功对BN进行了改性，由SEM可知，经过KH-550和KH-570改性后，BN团聚减小，在EP基体中的分散比较均匀，因此偶联剂的加入可提高复合材料的导热性能，且随偶联剂含量的增加，复合材料的热导率呈先上升后下降的趋势，且当KH-550和KH-570的含量为1%时，KH-550-BN/EP和KH-570-BN的复合材料的导热性能最好且提高效果比BN/EP好；偶联剂的加入会略微提高复合材料的热稳定性，且对复合材料的缺口冲击强度的影响不大。 本文用表儿茶素（EC）为非共价改性剂，对氮化硼（BN）进行表面处理，研究了不同含量的EC修饰BN后，BN@EC的加入对BN@EC/环氧树脂（EP）复合材料的影响。采用FTIR、XRD、SEM、TG等对BN、BN@EC和BN@EC/EP复合材料进行表征，结果表明，经表儿茶素改性后的BN在树脂基体中的分散性得到改善，BN@EC/EP复合材料的热稳定性提高。当表儿茶素含量为10%时，BN@EC/EP复合材料的导热性能最好，材料的导热率达到1.2727W·m-1·K-1，与BN/EP的导热率0.6188W·m-1·K-1相比提高了106%。 本文采用Ag和BN作为复配导热填料，具有协效导热的作用，当Ag添加量为5%，BN添加量为15%时，复合材料BN-Ag/EP的热导率就能达到1.067W·m-1·K-1，比BN/EP的热导率0.63647W·m-1·K-1提高了67.66%。同时基本保持了EP优异的力学性能和热性能。还采用Si3N4和BN作为复配导热填料，具有协效导热的作用，当Si3N4添加量为10%，BN添加量为10%时，复合材料BN-Si3N4/EP的热导率就能达到1.148W·m-1·K-1，比BN/EP的热导率0.6200W·m-1·K-1提高了85.16%，同时基本保持了EP优异的力学性能和热性能。

目录

第一章 绪论

1.1引言

1.2导热高分子材料

1.2.1本征型导热高分子材料的制备

1.2.2填充型导热高分子材料的制备

1.3导热机理

1.4 影响填充型高分子材料导热性能的因素

1.4.1填料种类及用量

1.4.2填料的尺寸

1.4.3填料与基体间界面相容性

1.5 氮化硼/聚合物导热复合材料的研究现状

1.5.1 氮化硼简介

1.5.2 BN/聚合物导热复合材料

1.6.1 研究意义

1.6.2 研究内容

第二章 实验方案及表征方法

2.1 引言

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验仪器与设备

2.2.3复合材料的制备

2.2.4 测试与表征

第三章 微米级BN和纳米级BN对复合材料的影响

3.1.1 复合材料的导热性能

3.1.2 复合材料的微观形貌

3.1.3 复合材料的热稳定性

3.1.4 复合材料的DSC分析

3.1.5复合材料的缺口冲击强度

3.2.1 复合材料的导热性能

3.2.2 复合材料的微观形貌

3.2.3 复合材料的热稳定性

3.2.4 复合材料的DSC分析

3.2.5 复合材料的缺口冲击强度

3.3 本章小结

第四章 不同改性剂改性BN及其环氧树脂复合材料的制备和性能研究

4.1 偶联剂KH-550改性BN及其环氧树脂复合材料的制备和性能研究

4.4.1 引言

4.1.2 不同浓度的KH-550改性BN

4.1.3复合材料的制备

4.1.4 KH-550改性BN的红外分析

4.1.5 KH-550-BN粉末的微观形貌

4.1.6 KH-550-BN/EP复合材料的导热性能测试

4.1.7 复合材料的微观形貌

4.1.8 复合材料的缺口冲击强度

4.2 偶联剂KH-570改性BN及其环氧树脂复合材料的制备和性能研究

4.2.1 不同浓度的KH-570改性BN

4.2.2 复合材料的制备

4.2.3 红外分析

4.2.4 热重分析

4.2.5 XRD分析

4.2.6 KH570-BN粉末的微观形貌

4.2.7 KH-570-BN/EP复合材料的导热性能

4.2.8 KH-570-BN/EP复合材料的微观形貌

4.2.9 KH570-BN/EP复合材料的热稳定性

4.2.10 DSC分析

4.2.11 复合材料的缺口冲击强度

4.3.1 引言

4.3.2 表儿茶素表面修饰BN

4.3.3 复合材料的制备

4.3.4 材料结构及性能分析

4.4本章小结

第五章 混合填料/环氧树脂复合材料的制备与性能的研究

5.1.1引言

5.1.2复合材料的制备

5.1.3 BN-Ag/EP复合材料的导热性能

5.1.4 材料网络结构分析

5.1.5 复合材料的热稳定性分析

5.1.6 DSC分析

5.1.7 复合材料的冲击强度测试

5.2.1复合材料的制备

5.2.2复合材料的导热性能

5.2.3 材料网络结构分析

5.2.4 复合材料的热稳定性

5.2.5复合材料DSC分析

5.2.5复合材料的冲击强度

5.3本章小结

第六章 结论

致谢

参考文献

附录

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