中药桑白皮性味拆分工艺研究

摘要

目的：建立桑白皮性味物质基础的拆分方法，对各个拆分组分建立特征图谱，验证各性味拆分组分的互不交叉性，从而为中药性味可拆分性和可组合性的研究思路和中药性味科学内涵新假说的研究奠定基础。
　　方法：（1）采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定桑白皮总黄酮和指标性成分桑酮 G的含量，以提取量为考察指标，采用正交设计法优化水煎煮提取工艺。（2）采用高效液相法建立桑白皮水煎液HPLC特征图谱，并对桑酮 G、桑辛素、桑皮苷 A、桑色素和桑根酮 D进行了峰指认。色谱条件如下，色谱柱：PLATISIL（TM）ODS C18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇作为有机相，水相选用0.1％磷酸水溶液进行梯度洗脱；洗脱梯度Min：0-60-90-100，CH3OH%：0-56-100-100；检测波长：280nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。（3）根据桑白皮的化学成分,采用水蒸气蒸馏、萃取、醇沉、大孔吸附树脂等技术，建立桑白皮性味物质基础的拆分方法。并运用 GC-MS、HPLC色谱法以及化学计量法对各性味拆分组分进行的相互验证研究。
　　结果：（1）以总黄酮提取量为考察指标时，其优选工艺为A3B3C2；以桑酮G提取量为考察指标时，其优选工艺为A2-3B1-3C1-3，结合工业化大生产的需要，最终确定桑白皮水煎煮最佳提取工艺为A3B3C2，即药材煎煮3次，每次1小时，加水10倍量。（2）建立了桑白皮水煎液HPLC特征图谱，并对桑酮G、桑辛素、桑皮苷A、桑色素和桑根酮D进行了峰指认。通过精密度、稳定性、重现性等方法学考察，相对保留时间和相对峰面积RSD值均小于3%。（3）桑白皮的全成分拆分为5个组分：即30%乙醇洗脱组分、50%乙醇洗脱组分、80%乙醇洗脱组分、醇沉组分和脂肪油组分。其中30%、50%、80%乙醇洗脱组分经HPLC-PDA、HPLC-ELSD、UPLC-DAD检识以及聚类分析法、主成分分析法和正交偏最小二乘法分析，最终确定30%、50%、80%乙醇洗脱组分基本无化学成分交叉。桑白皮脂肪油组分采用GC-MS分析，检测出38个组分，利用MS结合保留指数定性，鉴定出其中27个成分，其相对含量总和占总检出化合物的93.79%。含量较高的组分为：角鲨烷（50.40%）、α-香树脂素（10.86%）、亚油酸甲酯（9.33%）、β-棕榈酸甲酯（3.08%）、11-十八烯酸甲酯（1.76%）等。
　　结论：桑白皮性味物质基础的拆分工艺是稳定、可行的。桑白皮性味拆分组分的GC、HPLC特征图谱可以特征性地反映各性味拆分组分的化学特征。表明桑白皮各拆分组分可以做到全成分拆分，且各拆分组分间基本无交叉。从而为中药性味科学内涵新假说的客观性提供了科学依据。

目录

封面

声明

目录

中文摘要

英文摘要

前言

第一部分 桑白皮水煎煮提取工艺的研究

材料

1 实验材料

方法与结果

2 方法

3 结果

第二部分 桑白皮水煎液HPLC特征图谱研究

材料

1 仪 器

2 试 药

方法与结果

1 供试品及对照品溶液的制备

2 色谱条件的考察

3 方法学考察

4 桑白皮标准品峰指认

第三部分 桑白皮性味物质基础的可拆分性研究

实验一 桑白皮性味拆分工艺的研究

材料

方法与结果

实验二 桑白皮脂肪油组分化学成分表征研究

材料

方法与结果

实验三 桑白皮各拆分组分的特征图谱研究

材料

方法与结果

实验四 各拆分组分化学成分互不交叉性研究

材料

方法与结果

实验五 各拆分组分的化学计量学研究

材料

方法与结果

讨论

结论

致谢

参考文献

附录1 文献综述:中药指纹图谱技术的研究进展与展望

附录2 在校期间发表论文情况