液相色谱-大气压电离质谱在单糖和寡糖结构分析中的研究

摘要

该文综述了LC-MS联用技术的发展、现状和应用,介绍了API技术的基本原理和特点,主要就用液相色谱-大气压电离质谱分析糖的结构作了以下的工作:1、从流动相中有机溶剂的含量、溶液的阳离子化、缓冲溶液的浓度和流动相的pH值四个方面探讨流动相的化学性质对电喷雾电离影响的普遍规律,有利于指导LC-ESI-MS分析实验条件和仪器参数的选择.2、用正离子ESI-MS研究了未经衍生的10种不同连接位点的二糖的二级质谱,发现不同连接位点及不同构型的二糖有不同的裂解方式,通过碎片峰的特征质量丢失和相对丰度可以判断连接位点和糖苷键的构型.归纳了这些二糖的裂解规律,并成功地阐明了7种线性寡糖的连接位点和糖苷键的构型.3、用高效液相色谱-正离子电喷雾离子阱质谱分析了两个糖类样品:玉米糖浆中的寡糖和蔗果低聚糖,测定了寡糖的分子量及聚合度,阐明了样品中线性寡糖糖链的连接位点.4、用大气压化学电离离子阱质谱分析了11种单糖和5个已糖甲基糖苷,对其差相异构体进行了区分.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

1 LC-MS接口技术的发展

2 LC-APIMS的发展和特点

2.1大气压电离(API)技术的发展

2.2大气压电离(API)接口的原理

2.3质谱仪器的进展

3 LC-MS的应用

3.1药物分析

3.2环境分析

3.3食品分析

3.4生物大分子分析

4本论文的研究目的

第二章溶液的化学性质对电喷雾电离的影响

1实验部分

1.1仪器及试剂

1.2实验方法

2结果与讨论

2.1流动相中有机流动试剂含量对电喷雾电离的影响

2.2溶液阳离子化对电喷雾电离的影响

2.3缓冲溶液的浓度对电喷雾电离的影响

2.4流动相的pH值对样品电离的影响

3结论

第三章用正离子电喷雾电离质谱测定寡糖的连接位点和糖苷键构型

1实验部分

1.1仪器与试剂

1.2质谱条件

1.3溶剂的选择

2结果与讨论

2.1不同二糖连接位点的区分

2.2糖苷键构型的识别

2.3二糖的裂解方式

2.4线性寡糖的连接位点和糖苷键的识别

3结论

第四章用HPLC-ESI-MS分析样品中线性寡糖的结构

1实验部分

1.1仪器和试剂

1.2实验条件

2结果与讨论

2.1玉米糖浆中寡糖的MS分析

2.2蔗果低聚糖的MS分析

3结论

第五章用APCI-MS区分单糖和已糖甲基糖苷的差相异构体

1实验部分

1.1仪器和试剂

1.2质谱条件

1.3实验条件的优化

2结果与讨论

2.1己糖的差相异构体的区分

2.2戊糖的差相异构体的区分

2.3去氧己糖的差相异构体的区分

2.4己糖甲基糖苷的差相异构体的区分

3结论

参考文献

致谢