电解液真空沸腾电沉积电极过程液相传质机理研究

摘要

为解决电沉积速度慢和沉积层(件)易存缺陷两大问题,开发出一种依托于非常态环境实施的新型工艺技术——电解液真空沸腾电沉积。经试验证实,基于该工艺能显著提高沉积速度,最高达常规电沉积时的70倍以上,并且在不使用任何添加剂情况下采用高阴极电流密度(75A/dm2)依然可制备出近无针孔、积瘤等缺陷的优质沉积层(件)。然而,良好实验结果的背后,尚存诸多理论问题亟待探索和研究。其中,首要且最为关键的是液相传质机理问题。本文在国家自然科学基金(51175152)和河南省高校科技创新人才支持计划(2012HASTIT012)资助下,以电解液真空沸腾电沉积电极过程液相传质机理为研究主题,分析电极过程液相传质特性,研究不同传质特性支配下的电沉积行为特性,并对基于电沉积行为特性的工艺效果表现进行评价,以验证并反映液相传质机理。具体内容如下:
　　(1)开发出电解液真空沸腾电沉积技术,概述了其工艺优势,指出开展电极过程液相传质机理研究的必要性。
　　(2)从流场角度,首先依托研制的电解液真空沸腾电沉积试验装置,观测了真空电沉积过程中气泡的动力学行为及阴极面临近液层内的流型随环境要素与操作条件的演变规律,结果表明:气泡生长循环模式随真空度降低、阴极面温度升高、阴极电流密度增加和阴极表面粗糙化基本未变化,但生成频率明显加快,同时平均脱离直径不同程度改变;流型随真空度降低呈现出不明显泡状流→微弱泡状流→泡状搅拌混合流→搅拌流的演变规律,而随阴极面温度升高和阴极电流密度增加变化甚微,均呈现为搅拌流。然后,从物理模型和数值模拟两方面探讨了气泡扰动传质机理及所引起的流场分布规律。
　　(3)从电化学沉积行为角度,对不同传质特性支配下的阴极极化特性、阴极极限电流密度、电沉积速度和阴极电流效率等电沉积行为特性表征值进行了系统研究,结果表明:阴极面临近液层内的流型由不明显泡状流→微弱泡状流→泡状搅拌混合流→搅拌流演变,物理状态从微弱自然对流状态→欠热泡核沸腾状态→表面沸腾状态转变过程中,阴极极化增大,电沉积速度加快,阴极电流效率提高;阴极面临近液层呈现搅拌流型时,随传质效果逐步改善,阴极极化减小,沉积速度有所提高,但阴极电流效率变化不大;沸腾环境下,随气泡生长循环引发的扰动搅拌效应愈加强烈,阴极极化明显增大,电沉积速度显著提高,而阴极电流效率先升后降。
　　(4)从工艺试验角度,着眼于验证并反映沸腾传质机理,对沉积层(件)的表面形貌、显微织构、物化性能等工艺特性衡量指标进行了评价,结果表明:沸腾传质环境下能制备出近无缺陷、形貌质量优异的沉积层和微结构;并且电沉积行为特性对沉积层织构和性能影响明显,随阴极过电位提高及沉积速度加快,沉积层晶粒细化,织构改变,显微硬度总体呈递增趋势,但耐腐蚀性逐渐削弱。

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1 绪论

1.1 电沉积工艺原理与应用

1.2 电解液真空沸腾电沉积技术

1.3 电极过程液相传质机理研究现状

1.4 本文研究内容与创新点

2 真空电沉积电极过程液相传质特性分析

2.1 引言

2.2 试验装置研制

2.3 气泡动力学行为及流型演变规律

2.4 气泡扰动传质机理探讨

2.5宏观尺度空间流场分布数值模拟

2.6 微尺度空间流场分布数值模拟

2.7 本章小结

3 真空环境下电沉积行为特性研究

3.1 引言

3.2 阴极极化特性

3.3 阴极极限电流密度

3.4 电沉积速度及其影响因素分析

3.5 阴极电流效率及其影响因素分析

3.6 本章小结

4 电解液真空沸腾电沉积液相传质机理试验研究

4.1 引言

4.2 试验方法

4.3 沉积层显微织构

4.4 沉积层显微硬度

4.5 沉积层耐腐蚀性

4.6 微结构表面形貌

4.7 本章小结

5 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

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