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【6h】

新型系列双[(3,5-二取代-1-吡唑基)-α,ω-二羰基]杂环化合物的合成与表征

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第一章 文献综述

1.1席夫碱配体的类型

1.1.1缩胺类

1.1.2腙类

1.1.3缩酮类

1.1.4缩氨基脲类

1.1.5胍类

1.1.6氨基酸类及氨基酸酯类

1.1.7氮杂环类

1.1.8其他类

1.2席夫碱配合物的研究进展

1.3席夫碱及其配合物性能的研究

1.4席夫碱及其配合物的研究展望

1.5关于吡唑的研究

1.5.1吡唑的应用

1.5.2吡唑类化合物的合成法

1.6吡唑及配合物类化合物的生物活性

1.6.1吡唑类化合物的生物活性

1.6.2吡唑配合物类化合物的生物活性

1.7立题依据

第二章 3,5-二取代吡唑及配合物的合成与表征

2.1主要实验仪器和试剂及规格

2.1.1主要仪器

2.1.2主要试剂

2.2 3,5-二取代吡唑的合成与表征

2.2.1合成路线

2.2.2合成步骤

2.2.3结果与讨论

2.2.4 3,5-二苯基吡唑的晶体结构测定和解析

2.3 3,5-二取代吡唑的配合物的合成与表征

2.3.1 3,5-二取代吡唑的配合物的合成

2.3.2晶体结构的测定和修正

2.3.3配合物A的晶体结构的解析

2.3.4配合物B的晶体结构的解析

2.3.5配合物C的晶体结构的解析

2.4本章小结

第三章 双[(3,5-二取代-1一吡唑基)-2,6-二羰基]吡啶的合成与表征

3.1主要实验仪器和试剂及规格

3.1.1主要仪器

3.1.2主要试剂

3.2合成路线一和合成步骤

3.2.1合成路线一

3.2.2合成步骤

3.3合成路线二和合成步骤

3.3.1合成路线二

3.3.2合成步骤

3.4结果与讨论

3.4.1 2,6-吡啶二甲酰氯与吡唑衍生物的酰化反应

3.4.2 2,6-吡啶二甲酰氯和吡唑衍生物反应的酰化产物的检测

3.5本章小结

第四章 双[(3,5-二取代-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩的合成与表征

4.1主要实验仪器和试剂及规格

4.1.1主要仪器

4.1.2主要试剂

4.2合成路线和合成步骤

4.2.1合成路线一

4.2.2合成步骤

4.3合成路线二和合成步骤

4.3.1合成路线二

4.3.2合成步骤

4.4结果与讨论

4.4.1 2,5-噻吩二甲酰氯与吡唑衍生物的酰化反应

4.4.2 2,5-噻吩二甲酰氯和吡唑衍生物反应的酰化产物的检测

4.5本章小结

第五章 总结与展望

5.1总结

5.2展望

参考文献

附录

致谢

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摘要

席夫碱及其配合物不仅具有多种优良的性能,而且还可作为鳌合剂、稳定剂、生物活性试剂和催化剂等功能试剂,广泛地应用于化学、生物、医药等自然科学领域的研究和化工生产中。因此,席夫碱及其配合物的合成和性能研究越来越受到人们的高度重视,成为当今化学界重点研究的课题之一。
   本论文综述了席夫碱及其配合物的研究进展:为了今后研究和讨论吡唑配体及其配合物的结构与性质关系,合成出4个取代吡唑,分别是:3,5-二甲基吡唑,5-甲基-3-苯基吡唑,3,5-二苯基吡唑,3-苯基-5-吡唑甲酸乙酯,并对其进行了谱学表征和4个未被报道的新晶体,其中取代吡唑配体晶体1个,对其进行了X-射线衍射结构测定,表明其是一个中性单齿配体。金属配合物晶体3个,进行了X-射线衍射结构测定,对其晶体结构进行了研究。配合物A,中心离子Cu(n)处于五配位的扭曲金字塔配位环境;配合物B,中心离子Co(II)属于变形四面体结构;配合物C,中心离子Cu(ll)处于四配位金字塔配位环境。
   课题组设计两条不同路线合成出既含吡啶杂环又含吡唑环的席夫碱和既含噻吩杂环又含吡唑环的席夫碱:路线一,用2,6-吡啶二甲酰氯和2,5-噻吩二甲酰氯分别与3,5-二取代吡唑反应;路线二,用2,6-吡啶二甲酰肼和2,5-噻吩二甲酰肼分别与β-二酮反应。用两条不同路线均分别合成了4个新的既含吡啶杂环又含吡唑环的席夫碱和4个新的既含噻吩杂环又含吡唑环的席夫碱,分别是:双[(3,5-二甲基-1-吡唑基)-2,6-二羰基]吡啶,双[(5-甲基-3-苯基-1-吡唑基)-2,6-二羰基]吡啶,双[(3,5-二苯基-1-吡唑基)-2,6-二羰基]吡啶,双[(3-苯基-5-甲酸乙酯基-1-吡唑基)-2,6-二羰基]吡啶;双[(3,5-二甲基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩,双[(3-甲基-5-苯基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩,双[(3,5-二苯基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩,双[(3-苯基-5-甲酸乙酯基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩。并运用了核磁共振,红外光谱,质谱和元素分析等现代分析手段对它们的结构进行了表征。

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