木屑中木质素的提取和木纤维合成高吸水树脂的研究

摘要

木屑作为木材加工厂的废弃物，常被焚烧掉，没有得到合理利用，造成了自然资源的严重浪费和环境污染。随着目前石油、煤炭等资源的日益枯竭，作为自然资源含量丰富的木材，除了自身的利用价值外，加工所产生的大量木屑也具有十分可观的利用价值。因此，探索经济、合理的木屑综合利用方法显得很有必要。
　　 本论文以松木木屑为原料，先通过甲基异丁基甲酮-乙醇法提取出其中的木质素；然后将剩余的木渣精制，再化学改性合成羧甲基纤维素产品；最后以羧甲基纤维素为原料制备了高吸水树脂。
　　 本论文首次提出了以甲基异丁基甲酮-乙醇法来提取木质素，提取率达33.72％。与传统的硫酸盐法和丙酮-乙醇法比较可知，此方法木质索提取率高，产品纯度也高；具有操作简单、污染少等优点；且提取剂对纤维素的破坏少，提高了纤维素的存在率。通过正交实验确定了最佳提取条件：微波功率540W，微波反应时间45min，木液比1:10(g.mL-1)，甲基异丁基甲酮和95％乙醇溶液的体积比2:1,超声波20min。
　　 将木渣进行精制除去杂质后，在碱化液和醚化剂的作用下合成羧甲基纤维素产品。本论文对合成工艺进行了改进，碱化液采取分步加入。先将木纤维浸渍在部分碱化液中，在加入醚化剂醚化的过程中将另一部分碱化液在规定时间内逐步加入。此方法不但提高了醚化剂的利用率，也提高了产品的取代度。通过正交实验，得出了最佳工艺条件：在10.0g木纤维中，加入11.0gNaOH，4.6g氯乙酸，控制碱化温度为35℃，醚化温度为60℃，碱化液为85％的乙醇溶液，反应时间6h，产品的DS值为0.65。本论文还对所得产品进行了连续四次取代反应，获得了取代度高达1.12的羧甲基纤维素产品。
　　 本论文首次提出了以羧甲基纤维素为原料，在液体石蜡、Span80和正己烷的分散作用下，采用悬乳接枝聚合法来合成高吸水树脂。并与木纤维接枝丙烯酸法和三元共聚法进行了比较。其中，木纤维接枝丙烯酸发和三元共聚法所得树脂吸水倍率较低，树脂凝胶强度低；羧甲基纤维素悬乳接枝聚合法所得树脂呈海绵状，吸水倍率高，吸水后呈凝胶态，有良好的吸水、固水能力。通过正交实验，确定了最佳工艺条件：羧甲基纤维素取代度0.65，丙烯酸中和度60％，引发剂用量0.2％，羧甲基纤维素用量4.5％，聚合温度55℃，交联剂用量1.2％，反应时间3h，树脂的吸水倍率为825(g.g-1)。