离子色谱法测定食品、药物及烟草中磷硫含量的应用研究

摘要

本文阐述了离子色谱的发展历程及研究现状，并在前人的研究基础上，总结了目前国内外对离子色谱在分析方法研究方面上的成果。近年来，食品药物安全成为人们最关注问题之一，已是相关部门工作的重中之重。人们不仅对食品药品质量要求越来越严格，对烟草危害人体健康方面的关注也空前高涨，特别是“二手烟”对人体的危害。如何更好地为食品药物及烟草成分的质量监控，提供可行、快速、准确的检测手段，是分析工作者最主要研究方向之一。离子色谱作为分析无机阴离子的首选方法，在食品、药物及烟草的无机阴离子分析应用中起着重要的作用。本文主要在样品前处理方面及色谱条件优化做了探索和研究，利用离子色谱测定食品、药物及烟草中磷硫含量，所做的工作如下：
　　 1．提出了氧瓶燃烧-离子色谱法测定糖蜜中总硫量的方法。实验结果表明，样品处理的最佳条件：5滴30％的H2O2作为吸收液，吸收时间为30min。淋洗液为Na2CO3∶NaHCO3=1.8∶1.7，色谱峰的分离效果最佳。方法的回收率为94.1％～106％，线性范围为0.01～60.0μg·mL-1硫，方法检出限为0.0032μg·mL-1。该方法具有操作简单，较宽的线性范围和低的检测下限，准确度高，精密度好的优点。
　　 2．建立了氧瓶燃烧-离子色谱法同时测定米粉中磷硫含量方法。样品中加入过氧化钠，经过氧瓶燃烧，吸收液吸收，离子色谱法测定硫酸根和磷酸根的含量。该方法磷硫元素的检出限分别为0.0036、0.0032μg·mL-1，线性范围分别为0.01～100μg·mL-1磷，0.01～60.0μg·mL-1硫。用国家标准参考物质大米(GBW10010)和玉米(GBW10011)来验证方法的准确度，测定值与标准值吻合。测定了样品中磷硫的含量，具有操作简单，测量方便，运行成本低等优点。
　　 3．建立了离子色谱测定含硫药物中硫含量的分析方法。实验结果表明硫在0.01～60.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。在样品基质(甲磺酸倍他司汀、氨氯地平)中分别加入低、中、高3个水平的安乃近硫含量，方法的回收率分别为99.0～99.4％、99.0～99.6％，平均回收率分别为99.0％、99.2％,RSD为0.35％、0.35％。
　　 4．建立了离子色谱同时测定中药中磷硫含量的新方法。样品中加入过氧化钠，经氧瓶燃烧处理，20mL含有5滴30％的H2O2的溶液作吸收液吸收，然后加热处理除去吸收液中过量的H2O2，离子色谱法同时测定磷酸根和硫酸根的含量。分析黄芪(GBW10028)、柑橘叶(GBW10020)和茶叶(GBW10016)国家标准物质来考究方法的准确性，测定值与标准值基本一致。磷在0.010～100μg·mL-1，硫在0.01～60.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.9995)，磷和硫的检出限分别为0.0036μg·mL-1和0.0032μg·mL-1，方法适用于同时测定中草药中磷硫含量。
　　 5．建立了离子色谱测定香烟中硫含量的分析方法。样品经过氧瓶燃烧，其中的S转变成SO2，经含有H2O2的吸收液成为SO42-，加热处理除去吸收液中剩余的H2O2，IC法测定SO42-继而获得香烟中S含量。采用单因素控制实验对样品分析的条件进行优化，发现含5滴30％的20mLH2O2溶液为吸收液，吸收时间为30min，加热煮沸时间10min后可进行离子色谱测定。检出限为0.0032μg·mL-1，线性范围为0.01～60.0μg·mL-1，相对标准偏差为0.43％，回收率为98.4％～100％。该方法有效地测定样品中硫的含量，具有操作简单，测量方便，运行成本低等优点。