水玻璃共沉淀法合成Al2O3-nSiO2粉体

摘要

参照天然铝硅酸盐矿物Al2O3-nSiO2(n=1,2)的无定形主相结构，以工业水玻璃和硝酸铝为主要原料，利用不同电性溶胶胶粒相互聚沉共沉淀的原理，制取纯化的无定形Al2O3-nSiO2(n=1，2，4)粉体。制备工艺的基本流程为:
　　 先将水玻璃和硝酸铝原料分别配成浓度为0.5～1.0mol/L的水溶液，利用甘油浴加热恒温水解制成硅酸溶胶和薄水铝石溶胶，再将二者均匀混合使之产生沉淀，并调节pH值至适当值使溶胶胶粒充分沉淀，沉淀过程完成后持续搅拌均化一定时间分离出沉淀物，经洗涤除杂、干燥、粉碎、筛分、煅烧活化等处理步骤，得到Al2O3-nSiO2(n=1，2，4)粉体产品。
　　 研究采用单因素试验法考察了原料溶液浓度、体系pH值调节范围、溶胶混合方式、沉淀物干燥方式及表面活性剂等因素对粉体元素组成的调控、粉体的酸或碱激发胶凝反应活性、粉体平均粒径及粒度分布等的影响。
　　 考察粉体的酸或碱激发胶凝反应活性，实验使用模数为1.0～1.2的水玻璃、85％的浓磷酸对粉体进行激活反应，使反应浆料在钢制20mm×20mm×20mm立方体模具中硬化成型成固体试块，通过力学性能试验测试试块21d硬化龄期的抗压强度，作为评价粉体胶凝反应活性大小的依据;另采用纳米粒度分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、X-射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜-电子能谱分析仪(SEM-EDS)等技术手段对粉体性能进行表征。
　　 研究结果表明，本工艺制备Al2O3-nSiO2粉体较适宜的条件为:
　　 ①硝酸铝和水玻璃原料液浓度约0.5～1.0mol/L;②硝酸铝的水解温度约为90～95℃，水玻璃的水解温度约为80～95℃;③溶胶沉淀完成后体系的pH值控制的范围为6.5～8.5;③沉淀过程温度控制为20～50℃。
　　 粉体性能表征的结果显示:
　　 ①本工艺制备的Al2O3-nSiO2粉体粒度分布狭窄、均匀，平均粒径约为300～500 nm;
　　 ②粉体形貌为片层状，粉体的元素组成与预先设计的Al2O3-nSiO2的n值基本相符;
　　 ③粉体为无定形结构，具有酸/碱激发的胶凝反应活性，自然条件下制得的21d龄期胶凝材料固体试块的抗压强度为5～10MPa（酸激活），10～22MPa（碱激发）。

目录

声明

摘要

第一章 绪言

1．1 研究目的和意义

1．2 研究内容

1．3 研究特点与创新性

第二章 文献综述

2．1 粉体材料

2．2 碱激发地质聚合物材料

2．2．1 碱激发地质聚合物的结构与聚合机理

2．2．2 碱激发地质聚合物材料的理化性能

2．3 铝硅磷质地质聚合物材料

2．4 无定形Al2O3-nSiO2粉体及其胶凝活性

2．5 超细粉体的制备技术

2．5．1 超细粉体概述

2．5．2 超细粉体制备方法

2．5．3 常用的几种液相法

2．5．4 化学制备常用的干燥方法

2．5．5 超细粉体的团聚与分散

第三章 共沉淀法制备Al2O3-nSiO2粉体

3．1 实验原材料及仪器设备

3．2 粉体制备方案的确定及工艺流程

3．2．1 粉体制备方案的确定

3．2．2 粉体制备工艺的选定

3．2．3 粉体制备的工艺流程

3．3 单因素试验

3．3．1 沉淀过程的影响因素考察

3．3．2 粉体粒度的影响因素考察

3．3 本章小结

第四章 Al2O3-nSiO2粉体的表征

4．1 实验仪器和设备

4．2 粉体性能测试与表征

4．3 结果与分析

4．3．1 粒度分析

4．3．2 SEM分析

4．3．3 EDS能谱分析

4．3．4 游离钠含量分析

4．3．5 XRD分析

4．3．6 FT-IR分析

4．4 本章小结

第五章 Al2O3-nSiO2粉体的胶凝活性

5．1 实验原材料

5．2 Al2O3-nSiO2粉体的胶凝活性试验

5．2．1 Al2O3-nSiO2粉体胶凝活性的检测和评价

5．2．2 Al2O3-nSiO2粉体的胶凝活性实验

5．3 结果与分析

5．3．1 粉体的硅铝比对材料性能的影响

5．3．2 激发剂对胶凝材料性能的影响

5．3．3 胶凝材料的SEM分析

5．4 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文