金属离子为媒介的光谱法进行药物分析研究

摘要

本文对光谱技术在药物分析中应用的现状和发展,尤其是原子吸收光谱法和紫外-可见光分光光度法进行了调研。在前人工作基础上,利用含有N、O、S等配位元素的药物分子能与金属离子形成络合物的特点,研究和建立了一系列以金属离子为媒介并结合光谱技术对药物含量进行测定的新方法。本课题主要研究的内容如下:
　　1.在pH为5.80的醋酸-醋酸钠溶液中,布洛芬与Cu2+结合生成2:1难溶于水的络合物,经乙酸乙酯萃取分离后,通过火焰原子吸收光谱法测定萃余液中剩余的Cu2+吸光度,发现其吸光度A随药物浓度增加而减小。据此建立了一种简便快速的Cu2+络合萃取FAAS法间接测定布洛芬,并对方法的最佳测定条件进行了一系列的研究。试验表明:在最佳条件下,空白液与萃余液中Cu2+的吸光度之差和药物浓度在20.6μg·mL-1～103μg·mL-1呈现良好的线性关系,相关系数为0.9988,检出限为15.3μg·mL-1,RSD为2.18％,本方法已成功应用于布洛芬样品的测定,回收率在97.62～101.2%,结果令人满意。
　　2.萘普生是解热镇痛非甾体抗炎药,在中性介质能与 Ni2+能形成络合物,通过乙酸乙酯将该络合物萃取分离,用火焰原子吸收光谱法测定萃取后水相中剩余Ni2+的吸光度A,实验发现,试剂空白与萃余液的Ni2+吸光度之差DA与萘普生的含量有着良好的线性关系。据此,建立了一种FAAS间接测定萘普生的新方法。优化条件后,该方法的线性范围为41.45μg·mL-1～331.6μg·mL-1,R2=0.9970,检出限是18.4μg·mL-1,RSD为1.06%。用该方法测定不同厂家的萘普生样品,结果与标示量相符,回收率在95.95~103.2%之间。
　　3.氨苄西林是半合成青霉素,在碱性条件下能被降解,降解产物在氨水介质中能与Ni2+形成配比为2:1的络合物,研究发现,该络合物在269 nm处有特征吸收峰,摩尔吸光度系数最大值为为4.28×103 L·mol-1·cm-1,络合物稳定常数为5.95×109,络合物的吸光度与氨苄西林的浓度呈现良好的线性关系。据此建立一种基于Ni2+络合的紫外分光光度法来间接测定氨苄西林。在17.47μg·mL-1～69.88μg·mL-1线性范围内,回归方程 A=0.0124r氨苄西林+0.0053,R2为0.9990,检出限为0.52μg·mL-1,精密度为0.61%。将该方法应用于实际样品的测试,回收率为98.68～102.7%,SD在0.7～1.7之间,结果令人满意。
　　4.研究发现在氨水介质中,羧甲司坦与Cu2+可以形成配比为2:1的稳定络合物。该络合物的稳定常数为4.98×109,在237 nm处有最大吸收,且吸收强度与溶液中羧甲司坦浓度成正比关系。据此建立了一种基于 Cu2+络合定量测定羧甲司坦的新方法。在最佳的条件下,方法的线性范围为17.8～71.7μg·mL-1,R2为0.9957,RSD为2.16%,检出限为0.74μg·mL-1。该方法已成功应用于不同药厂样品的定量分析,结果与标示量相符,回收率为96.84～103.1%之间,SD在0.5~1.5之间。
　　5.甲状腺素在弱碱性条件下能与Cu2+反应生成络合物,该络合物在270nm处有特征吸收。吸收强度随甲状腺素浓度的增大而线性增强,据此建立了一种新的紫外可见分光光度法测定甲状腺素。实验表明,在最佳条件下,该方法的线性范围为77.68～310.8μg·mL-1,相关系数为0.9976,检出限为7.55μg·mL-1,RSD为0.36%。应用于市售甲状腺片的含量测定,其回收率在97.83～101.9%之间,SD在0.6～1.4之间。进一步探讨机理,得到络合物中甲状腺素与Cu2+的组成配合比为2:1,络合物的稳定常数为6.70×1011,摩尔吸光系数(ε)为1.29×103 L·mol-1·cm-1。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 原子光谱在药物分析中的应用

1.3 紫外-可见分光光度法在药物分析中应用

1.4 其他常用的光谱方法在药物分析中的应用

1.5 本课题的研究意义及主要内容

第二章 Cu2+络合萃取FAAS法间接测定布洛芬

2.1 引言

2.2 仪器与试药

2.3 实验方法与原理

2.4 结果与讨论

2.5 实际样品的应用

2.6 小结

第三章 Ni2+络合萃取FAAS间接测定萘普生的研究

3.1 引言

3.2 仪器及试药

3.3 实验方法及原理

3.4 结果与讨论

3.5 小结

第四章 Ni2+介入的分子光谱法测定氨苄西林的研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 实验方法

4.4 结果与讨论

4.5 样品测定及回收实验

4.6 小结

第五章Cu2+-羧甲司坦络合物的光谱特征及其分析应用

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 样品测定

5.5 小结

第六章 Cu2+-甲状腺素络合物光谱特征及其在分析中应用

6.1 引言

6.2 实验部分

6.3 实验方法

6.4 结果与讨论

6.5 样品回收实验

6.6 小结

第七章 结论与展望

参考文献

致谢

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