水扩散蒸汽蒸馏提取八角有效成分的研究

摘要

水扩散蒸汽蒸馏技术是近年才发展出的新技术，最先出现在国外，与传统的水蒸气蒸馏相比，蒸汽自上而下通过物料，在重力的正向作用下强化水散作用，更有利于有效成分的提取。本文以八角为原料，研究了水扩散蒸汽蒸馏同时提取八角茴香油及莽草酸的工艺并进行了优化，对莽草酸提取液活性炭脱色工艺进行了研究，研究了甜酒酵母发酵除去多糖与重结晶结合纯化莽草酸的方法，其主要结果如下:
　　1.用水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的同时提取莽草酸，通过单因素实验和正交试验得到优化工艺条件:
　　(1)用水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油，其优化工艺条件为:原料粒径为0.32cm，蒸汽量3500mL，提取时间3h，在该工艺条件下八角茴香油得率7.16％。将水扩散蒸馏实验放大，采用5L不锈钢蒸馏釜进行了投料量从180g放大到1200g的实验，提取时间3h，八角茴香油得油率为6.92％。
　　(2)在提取八角茴香油的同时，蒸汽部分冷凝经过物料得到了水溶性提取液，其主要成分为莽草酸和多糖。对水扩散蒸汽蒸馏提取水溶性成分莽草酸、多糖的工艺进行优化，优化后的提取工艺为:粒径0.32cm，蒸汽量3000mL，提取时间5h，在此工艺条件下，八角莽草酸提取率为6.26％，多糖的提取率为10.18％。采用5L不锈钢蒸馏釜进行了投料量从180g放大到1200g的水扩散蒸馏实验，提取时间5h，莽草酸的提取率为6.03％，多糖的提取率为9.71％。
　　(3)采用综合加权评分法得到同时提取八角茴香油和莽草酸的工艺，其优化工艺如下:粒径0.32cm、在蒸汽量3000mL、提取时间5h，在该条件下，八角茴香油的得率为6.20％，莽草酸的提取率为6.24％。
　　2.比较了水扩散蒸汽蒸馏与水中蒸馏法提取八角茴香油在得油率上的差异，用GC-MS、GC对精油进行了分析:
　　(1)水扩散蒸汽蒸馏在3h的得油率为7.16％，同样的时间水中蒸馏的得油率为5.08％，7h得油率为7.43％，水扩散蒸汽蒸馏的提油速率比水中蒸馏快。
　　(2)通过GC-MS、GC分析，两种提取方法提出的挥发油主要成分如下，水扩散蒸汽蒸馏提取的八角茴香油主要成分为反式茴香脑(90.38％)、柠檬烯(2.9％)、小茴香(1.97％)、邻苯二甲酸二异丁酯(0.42％)，水中蒸馏提取的八角茴香油的主要成分是反式茴香脑(86.34％)、柠檬烯(5.73％)、小茴香(2.32％)、石竹烯(0.66％)。
　　3.比较了水扩散蒸汽蒸馏和水中蒸馏、热水浸提法对八角莽草酸提取率的影响，用UV定量分析莽草酸的含量。在原料180g、粒径0.32cm的条件下，水扩散蒸汽蒸馏在蒸汽量3000mL、提取时间为5h的提取率为6.26％，在同样的原料下，用传统的热水浸提法在料液比1比13的条件下提取3次，每次提取3h，9h提取率为6.58％;采用水中蒸馏提取莽草酸，7h的提取率为5.21％。水扩散蒸汽蒸馏的提取效率好于其他两种提取方式，提取时间缩短近两倍。
　　4.采用活性炭对水扩散蒸馏提取液进行脱色，以脱色率和莽草酸保留率为指标，在活性炭用量1.5％，脱色温度80℃，脱色时间50min的条件下脱色效果最佳，此时莽草酸的保留率为56.76％，多糖的保留率为61.34％，脱色率为91.7％。经过活性炭脱色的提取液，重结晶后得到色泽发黄的粗莽草酸，其含量为12.17％，得率为3.98％，粗莽草酸中含有较多的多糖，多糖和莽草酸难以分离。
　　5.采用甜酒酵母发酵除去多糖的方法纯化莽草酸，酵母通过无氧呼吸除去八角莽草酸提取液中的多糖，经过14天发酵，多糖去除率达90％以上，莽草酸的含量基本保持不变，再经过活性炭脱色、乙醇重结晶三次，得莽草酸纯度为90.24％的白色粉末状固体，得率为3.36％。采用重铬酸钾法和气相色谱法对发酵产物进行定性定量分析，结果表明发酵产物为乙醇，180g原料得到的提取液经过发酵可得到乙醇的含量为15.18g。

目录

声明

摘要

第一章 文章综述

1．1 八角的研究现状

1．1．1 八角的化学成分

1．1．2 八角的应用

1．2 茴香油的提取方法

1．2．1 水蒸气蒸馏法

1．2．2 微波萃取法

1．2．3 超声提取法

1．2．4 超临界CO2萃取法

1．2．5 水酶法

1．2．6 分子蒸馏法

1．3 莽草酸的研究进展

1．3．1 莽草酸的提取与分析方法

1．3．2 莽草酸的分离纯化

1．4 课题研究的意义与主要内容

1．4．1 课题研究的意义

1．4．2 课题的主要研究内容

第二章 水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的工艺研究

2．1 实验材料

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器

2．2 实验方法

2．2．1 八角茴香油的提取流程

2．2．2 八角茴香油得油率的测定

2．2．3 GC-MC、GC工作参数

2．2．4 八角茴香油提取工艺

2．3 结果与分析

2．3．1 单因素实验

2．3．2 正交实验优化水扩散蒸汽蒸馏提取八角茴香油的工艺及放大实验

2．3．3 水中蒸馏提取八角茴香油

2．3．4 挥发油成分分析

2．4 本章小结

第三章 水扩散蒸汽蒸馏提取八角水溶性成分的工艺研究与优化

3．1 实验材料

3．1．1 实验原料

3．1．2 试剂

3．1．3 仪器与设备

3．2 实验方法

3．2．1 八角水溶性成分的提取流程

3．2．2 八角水溶性提取液的制备

3．2．3 八角粗莽草酸含量的测定

3．2．4 八角粗多糖的含量测定

3．2．5 八角莽草酸提取工艺优化实验

3．3 结果与分析

3．3．1 莽草酸的分析方法

3．3．2 多糖的分析方法

3．3．3 单因素实验提取八角莽草酸、多糖的工艺研究

3．3．4 正交实验优化工艺

3．3．5 水中蒸馏及热水浸提法提取莽草酸对比

3．3．6 水扩散蒸汽蒸馏同时提取八角茴香油、莽草酸的工艺

3．4 本章小结

第四章 莽草酸的分离纯化

4．1 实验材料

4．1．1 原料

4．1．2 试剂

4．1．3 仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．1 八角莽草酸的分离纯化

4．2．2 提取液脱色效果的测定

4．2．3 提取液脱色工艺研究与优化

4．2．4 菌种的选择

4．2．5 发酵液中莽草酸含量测定

4．2．6 发酵液中多糖去除率的测定

4．2．7 八角发酵液中产物的分析方法的建立

4．3 结果与讨论

4．3．1 八角莽草酸、多糖提取液的脱色工艺研究

4．3．2 莽草酸的定性分析

4．3．3 莽草酸定量分析标准曲线

4．3．4 多糖的去除

4．3．5 莽草酸的分离提纯

4．3．6 发酵产物的检验

4．4 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

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