电解法改性碱木质素及性能分析

摘要

木质素广泛存在于自然界中是植物的三大组份之一。如何有效利用木质素是生物质材料和生物质能源这两个领域的研究热点。本文从制浆黑液中提取纯化木质素，继而利用电场诱导水溶液产生自由基的方法来改性木质素;其原理是通过氢自由基与木质素的自由基反应，和阴极反应来实现加氢效果;通过电场诱导和电极反应产生的羟基自由基破坏木质素分子之间的醚键等连接键，也可以与木质素发生氧化反应，使部分基团羧基化，从而达到改性的目的。研究结果如下:
　　(1)经过EA分析，电解改性木质素的C、H元素含量增加，O元素含量减少，且XPS分析表明，木质素在电解改性后O/C值由28.22％变为27.63％，碳原子的电子结合能(eV)的峰位值从282.100eV下降到281.9.00 eV（校正前），说明木质素电解后元素组成和比例发生了变化。
　　(2) GPC分析表明，经过电解改性的木质素平均分子量呈现下降的趋势;利用STA得到电解改性木质素前后的TG和DSC曲线，发现电解改性的木质素玻璃态转化温度下降;NMR图谱显示电解改性木质素的β-O-4、甲氧基等结构醚键被大规模破坏，羧基等基团含量却增加，说明木质素电解后分子结构发生了变化。
　　(3)通过GC-MS分析电解改性木质素产物中存在2，4-已二烯醇、十二烷、十三烷、正十五烷、2，6-二甲氧基苯酚、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛4-羟基-3-甲氧基苯乙酮、丁香醛、3'，5'-二甲氧基-4'-羟基苯乙酮、邻苯二甲酸正丁异辛酯、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯等物质，通过氧弹热值仪测试电解前后的木质素的热值分别为20348 kJ·kg-1和20498kJ·kg-1，说明木质素电解后组份物质发生了变化。
　　(4)通过单因素实验，得到了电解法对木质素改性的最佳条件是:反应时间96 h，反应温度80℃，反应电压8V，底物浓度2.5 g·L-1。

目录

声明

摘要

1．1 研究背景和意义

1．2 制浆造纸黑液利用

1．2．1 制浆黑液的来源及特点

1．2．2 燃烧法

1．2．3 氧化法

1．2．4 气化法

1．3 木质素的研究进展

1．3．1 常用木质素的提取方法

1．3．2 木质素的利用进展

1．4 研究的提出、意义及内容

1．4．1 研究的提出

1．4．2 意义

1．4．3 主要内容

第二章 电解法改性碱木素实验及其产物表征

2．1 实验材料与方法

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验方法

2．2 实验结果与讨论

2．2．1 电解改性木质素的产物结果分析

2．2．2 电解改性木质素的红外光谱分析

2．2．3 电解改性木质素的XPS分析

2．2．4 电解改性木质素的GPC分析

2．2．5 电解改性木质素的NMR分析

2．3 本章小结

第三章 不同因素条件下电场诱导作用对木质素降解效果的影响

3．1 实验试剂与仪器

3．2 实验方法

3．2．1 实验装置设计

3．2．2 实验产物的分离

3．3 实验结果分析

3．3．1 时间对电解反应的影响

3．3．2 浓度对电解反应的影响

3．3．3 温度对电解反应的影响

3．3．4 电压对电解反应的影响

3．4 本章小结

第四章 电解改性木质素的热性能分析

4．1 实验材料与方法

4．1．1 实验材料

4．1．2 实验方法

4．2 结果与讨论

4．2．1 电解改性木质素的GC-MS分析

4．2．2 电解改性木质素的热分析

4．2．3 电解改性木质素的元素分析

4．2．4 电解改性木质素的热值分析

4．3 本章小结

5．1 结论

5．2 创新点

5．3 展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表论文情况