XAD-2固相萃取气相色谱法测定水体中PAEs研究

摘要

邻苯二甲酸酯(phthalate esters，PAEs)是目前用量较大、应用范围较广的一类增塑剂，用以增加高聚物的可塑性。PAEs通过范德华力同高聚物结合，容易逸出基体而通过各种迁移途径进入环境。PAEs具有致畸和致突变性，属环境内分泌干扰物。目前，水体PAEs污染已引起公众的特别关注，故研究PAEs的分离富集技术，建立水体环境PAEs快速、准确的分析方法，对于探讨水体PAEs的环境行为，为控制水体PAEs污染提供理论依据具有重要的意义。 Amberlite XAD-2树脂具有优越的物理性质(孔径、粒度分布均匀，比表面积大)和化学稳定性(耐酸、碱等)。本论文采用XAD-2大孔吸附树脂，建立了水体中16种PAEs的固相萃取．气相色谱分析方法。试验确定固相萃取最佳条件如下：甲醇溶液湿法装柱，水样加载流速0.80～1.0mL，min-1，洗脱溶剂为丙酮：正己烷(V:V)5：5，洗脱溶液体积为25mL，洗脱流速0.20～0.25mL min-1。按确定实验参数，采用XAD-2固相萃取柱对水体中的PAEs进行分离、富集，外标或内标法气相色谱法测定。方法的线性范围为0.200～1000(200，400)μg L-1，线性关系良好(R2=0.9986～0.9271)；PAEs检出限(S/N=3)0.0553～1.24 ngL-1；回收率为59.4～100％，相对标准偏差小于20.0％。方法准确、灵敏，应用于珠江广州河段水体PAEs测定，结果满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1 PAEs结构与性质

1.2环境中的PAEs

1.3 PAEs的毒理性

1.4 PAEs限制使用的相关法规规定

1.5 PAEs的分析方法

1.6研究内容与意义

第二章实验部分

2.1试剂

2.2仪器

2.3试验方法

第三章结果与讨论

3.1装柱溶剂的选择

3.2加载流速的影响

3.3萃取柱内残留水的影响

3.4洗脱溶剂的选择

3.5丙酮、正己烷混合溶剂配比的选择

3.6洗脱速率的影响

3.7洗脱曲线

3.8解析方式的影响

3.9加载试验

3.10方法线性范围、回收率与精密度试验

第四章水样中PAEs的测定

4.1水样的采集

4.2水样的处理

4.3水样中PAEs的测定

4.4回收率和精密度试验

第五章结论

5.1结论

5.2展望

参考文献

致谢