超强吸水树脂的制备及其在溶液浓缩中的应用研究

摘要

浓缩是天然活性物质提取与制备中的一个重要步骤，直接影响产物品质和生产成本。针对现有浓缩方法存在的问题，我们研究溶液浓缩用超强吸水树脂的制备、原料配比和交联剂用量对树脂吸水性能的影响及其在不同提取液浓缩中的应用。
　　 1.超强吸水树脂的制备。以马铃薯淀粉和丙烯酸为原料，用水溶液聚合法系统研究了超强吸水树脂的制备及各原料配比对树脂吸水率和凝胶强度的影响。获得了超强吸水树脂制备的最佳原料配比和制备工艺。其最佳原料配比分别为淀粉与丙烯酸、水、氢氧化钠、过硫酸钾、甘油的质量比分别为1:7、1:10、1:0.375、1:0.015、1:0.375、丙烯酸中和度为70％，反应最佳温度为70℃。制备的树脂对虫草提取液、生理盐水、蒸馏水、牛血清的吸液率分别为85.9g/g，82.5g/g，86.3g/g，839.0g/g.223.7g/g，吸液时间分别为22.5h、18h、4.5h、6.5h。树脂吸收提取液、生理盐水、蒸馏水后的凝胶强度较大，分别为9.0KPa、9.1KPa、4.0Kpa。
　　 2.改变交联剂用量制备浓缩用树脂。分别用4g淀粉与不同量（0.05ml-0.5ml）的甘油组合制备不同交联度的树脂，发现甘油用量为0.45ml，即与淀粉的质量比为0.14175:1时，制备的吸水树脂对溶液浓缩的效果最佳。树脂对虫草提取液、生理盐水、蒸馏水、牛血清的吸液率分别为47.0g/g、59.0g/g、767.3g/g、211.7 g/g，吸液时间分别为26.0h、22.5h、18.8h、7.5h，树脂吸收虫草提取液、生理盐水、蒸馏水的凝胶强度分别为14.7KPa、13.3KPa、5.5Kpa。
　　 3.吸水树脂直接浓缩大分子溶液.将浓缩用吸水树脂直接加入或用滤膜包裹后再加入到大分子提取液中，对提取液中的大分子的回收率均能达到90％左右。表明可直接将树脂加入大分子溶液中进行浓缩。在将溶液体积浓缩至1/3后加水至原体积时，对虫草蛋白提取液、甘薯蛋白提取液、牛血清进行浓缩的回收率分别为89.3％、90.9％、94.6％；对虫草多糖和甘薯多糖的回收率分别为92.2％、91.8％c在将溶液体积浓缩至1/3时，三种溶液中蛋白质的回收率为91.5％、89.7％、93.77％；虫草多糖和甘薯多糖的回收率为91.3％、87.8％，浓缩效果良好。
　　 4.滤膜包裹吸水树脂浓缩小分子提取液。实验研究了用截留分子量分别为500Da和100Da的滤膜包裹吸水树脂后浓缩小分子溶液或提取液，用HPLC检测了浓缩液中小分子物质的损失量。使用截留分子量为500Da的滤膜时，将溶液体积浓缩至1/3，虫草素、酪氨酸的回收率均较低，在52.0％至68.7％之间：使用截留分子量为100Da的膜时，对虫草素和酪氨酸标准品的回收率分别为91.1％、88.8％，对虫草素和酪氨酸提取液浓缩的回收率达到了89.9％和89.0％，浓缩效果良好。
　　 结论.在系统研究了超强吸水树脂的制备方法和制备条件的基础上，通过调整交联剂用量制备出适当交联度的超强吸水树脂，可直接用于大分子溶液的浓缩，或用膜包裹后用于小分子溶液的浓缩。该方法的特点和优点是方法新颖、操作简单、只需少量简单设备、成本低廉，树脂可重复使用、环保可降解。为低浓度溶液的浓缩提供了一个可行的新途径。

目录

文摘

英文文摘

主要符号对照表

第1章 引言

1．1 天然活性物质的应用概况

1．2 天然活性物质提取液的浓缩研究进展

1．2．1 冷冻浓缩

1．2．2 蒸发浓缩

1．2．3 膜浓缩

1．3 超强吸水树脂研究进展

1．3．1 高吸水性树脂的分类

1．3．2 超强吸水树脂的制备方法

1．3．3 主要吸水模型

1．3．4 超强吸水树脂的应用

1．4 本课题的研究内容与意义

第2章 实验材料与方法

2．1 实验材料

2．1．1 提取液

2．1．2 常用试剂

2．1．3 主要仪器及设备

2．1．4 常用溶液的配制

2．2 实验方法

2．2．1 超强吸水树脂的制备

2．2．2 树脂吸液率及凝胶强度的测定

2．2．3 树脂吸液后凝胶强度的测定

2．2．4 用超强吸水树脂直接浓缩提取液

2．2．5 考马斯亮蓝法检测蛋白质的浓缩效果

2．2．6 电泳法检测蛋白质的浓缩效果

2．2．7 苯酚硫酸法检测多糖的浓缩效果

2．2．8 透析袋包裹吸水树脂浓缩提取液

2．2．9 用滤膜包裹吸水树脂浓缩小分子标准品溶液及提取液

2．2．10 统计分析软件

第3章 结果与分析

3．1 树脂制备条件的确定

3．1．1 淀粉种类对树脂吸液率及树脂凝胶强度的影响

3．1．2 淀粉糊化时氢氧化钠用量对树脂吸液率及树脂吸水后凝胶强度的影响

3．1．3 淀粉糊化时的淀粉浓度对制备树脂的吸水率和凝胶强度的影响

3．1．4 单体用量对树脂吸液率及树脂吸水后凝胶强度的影响

3．1．5 引发剂用量对树脂吸液率及树脂吸水后凝胶强度的影响

3．1．6 单体中和度对树脂吸液率及树脂吸水后凝胶强度的影响

3．1．7 交联剂用量对树脂吸液率及树脂吸水后凝胶强度的影响

3．1．8 聚合反应温度对树脂吸液率及树脂吸水后凝胶强度的影响

3．1．9 树脂吸液率及吸液时间

3．1．10 树脂制备小结

3．2 浓缩用树脂的的优化

3．3 树脂浓缩大分子提取液

3．3．1 蛋白质提取液的浓缩

3．3．2 多糖溶液的浓缩

3．3．3 结论

3．4 小分子溶液的浓缩

3．4．1 树脂直接浓缩

3．4．2 膜包裹浓缩

第4章 讨论

参考文献

致谢