地沟油基聚氨酯/改性膨润土复合材料的研制与性能研究

摘要

用甘油、季戊四醇、山梨糖醇改性地沟油制备地沟油多元醇，将所制得的地沟油多元醇采用溶液共混法与多聚异氰酸酯及改性膨润土制备聚氨酯/改性膨润土复合材料，并探讨影响产物性能的主要因素。得到的主要结果如下：
　　（1）以地沟油为原料，用甘油、季戊四醇、山梨糖醇对其进行改性，探讨了制备地沟油多元醇的最佳制备条件分别为：地沟油与甘油的摩尔比为1:2，反应温度为170℃，反应时间为2.3 h，羟基值最大为375 mgKOH/g；地沟油与季戊四醇摩尔比为1:1.4，反应时间为2.5 h，反应温度为210℃，羟基值最大为420 mgKOH/g；地沟油与山梨糖醇摩尔比为1:1.4，反应时间为2 h，反应温度为160℃，羟基值最大为275 mgKOH/g。
　　（2）以改性地沟油多元醇为原料，与多聚异氰酸酯反应制备地沟油基聚氨酯材料，同时探讨了地沟油基聚氨酯的吸水率、透湿性和力学性能。实验发现：地沟油甘油基聚氨酯、地沟油季戊四醇基聚氨酯、地沟油山梨糖醇基聚氨酯三种材料在室温下测得的拉伸性能最大分别为：1.8 MPa、1.93 MPa、1.51 MPa。相应的复合材料室温下24h吸水率分别为：3.82％、4.53%、2.31%，室温下1d透湿量分别为：25 g/m2、34 g/m2、15 g/m2。
　　(3)以钠基膨润土为原料，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为插层剂，在超声分散的条件下，采用溶液插层法，制备改性膨润土，并利用X射线衍射、红外光谱进行表征。结果表明，插层剂成功进入到膨润土层间，增大了晶片层间的距离，提高了有机膨润土的分散性能。
　　（4）采用溶液共混法制备了地沟油甘油基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油季戊四醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油山梨糖醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料，实验发现：地沟油甘油基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油季戊四醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油山梨糖醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料三种复合材料在室温下测得的拉伸性能最大分别为：5.62 MPa、7.31 MPa、2.4 MPa，相应的复合材料室温下24h吸水率分别为：38%、34%、35%，室温下1d透湿量分别为：125 g/m2、108g/m2、110 g/m2，吸水率、透湿性和力学性能各项性能比起没有加入改性膨润土时都得到了显著的提高。
　　（5）红外光谱、扫描电镜、XRD、热重等对地沟油基聚氨酯/改性膨润土复合材料的内部结构、表面结构、热稳定性进行了表征。分析结果表明，改性膨润土进入到聚氨酯层间，使聚氨酯结构发生了一定的改变，改性膨润土和聚氨酯有效地复合在一起，且所制得的复合材料具有较好的热稳定性。改性膨润土的加入量分别为5%、7%、5%时，地沟油甘油基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油季戊四醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油山梨糖醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料的分散情况最好。
　　（6）通过土壤降解试验，探讨了以地沟油为原料制得的地沟油基聚氨酯/改性膨润土复合材料和工业制品聚醚聚氨酯的降解情况，发现三个月的土壤降解中地沟油季戊四醇基聚氨酯、地沟油季戊四醇基聚氨酯聚氨酯、工业制品聚氨酯的质量损失率分别为3.76%、2.29%和1.86%。并用SEM观察了地沟油基聚氨酯/改性膨润土复合材料的降解前后的情况，发现降解后的薄膜内部结构出现了破坏，发生了分裂。
　　（7）分别使用地沟油甘油基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油季戊四醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油山梨糖醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料三种复合材料对尿素进行包膜，并测试在水中的缓释性能。实验发现：24 h释放率分别为5.35%、4.35%、11.89%，符合GB/ T23348-2009缓释标准，而28d的缓释量分别为74%、69%、99%，地沟油甘油基聚氨酯/改性膨润土复合材料、地沟油季戊四醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料符合GB/ T23348-2009缓释标准，而地沟油山梨糖醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料包膜尿素的28 d释放量偏大。

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1 前言

1.1 我国使用肥料的概况

1.2 缓控释肥研究与应用

1.3 缓控释肥包膜材料

1.4 聚氨酯包膜材料

1.5 地沟油基聚氨酯包膜材料

1.6 聚氨酯复合材料的研究现状

1.7 本课题的主要研究内容和研究意义

2 材料与方法

2.1 主要试剂

2.2 主要仪器设备

2.3 实验方法

2.4 测试方法

2.5 结构表征

2.6 反应原理

3 结果与分析

3.1 地沟油与大豆油性质对比

3.2 地沟油甘油基聚氨酯/改性膨润土复合材料的制备及性能

3.3 地沟油季戊四醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料的性能研究

3.4 地沟油山梨糖醇基聚氨酯/改性膨润土复合材料的制备及性能研究

3.5 包膜肥料缓释性能测试

3.6 聚氨酯材料的降解性能研究

4 结论

致谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表的论文