止汗剂活性组份甘氨酸铝锆的制备与分析研究

摘要

随着人们生活水平的提高，社会交往活动的增加，个人卫生和环境卫生的改变，止汗和除臭产品日渐成为人们所需要的具有特殊用途的化妆品。本文对止汗剂活性组份甘氨酸铝锆的制备方法、红外光谱、铝形态分布、水溶液特性等进行了研究。 (1)以结晶氯化铝、氧氯化锆、甘氨酸为原料，通过分步溶解再混溶制备甘氨酸铝锆(ZAG)水溶液，采用分步升温的烘干方法制得固体并讨论了其水溶液的稳定性。产品中重金属铅、汞、砷含量分别为1.02mg/L、<0.006 ug/L和O.0564mg/L均远低于化妆品卫生标准(GB7916-1987)规定的铅40、汞l、砷10mg/L。经实验确定较佳配比为m(结晶氯化铝)/m(氧氯化锆)/m(甘氨酸)=12.46/8.00/16.39。在ZAG水溶液中存在自由的一NH<'3+>从而保证其水溶液的稳定性。Al(Ⅲ)-Ferron逐时络合比色曲线表明ZAG中主要存在形态是起止汗作用的单体及低聚形态铝。红外光谱研究表明：金属离子(Zr<'4+>)优先与羧基离子以桥式双齿方式配位，△u值(154.73)比自由甘氨酸的△u(176.35)值小，形成的化学键型呈离子键特征。 (2)以聚合氯化铝、氧氯化锆、甘氨酸为原料，通过分步溶解再混溶制备甘氨酸铝锆水溶液：首先通过结晶氯化铝水解、逐滴加碱和氢氧化铝法三种方法制备聚合氯化铝(PAC)，采用A1-Ferron逐时络合比色法和红外光谱分别进行分析和对比分析，然后，以不同碱化度的聚合氯化铝、氧氯化锆和甘氨酸为原料制备的甘氨酸铝锆(ZAG)水溶液，采用A1-Ferron逐时络合比色法进行分析，得到较佳碱化度的PAC(B=33.82)，再以B=33.82的PAC为原料进行ZAG水溶液的制备，浓缩后，原料中带进的钠离子以氯化钠晶体形式析出，抽滤后获得ZAG纯浓溶液。石墨炉原子吸收光谱测定铅含量为0.76mg/L(低于我国化妆品卫生标准GB7916-1987中规定的40mg/L)，镉含量为9.95ug/L。Al(Ⅲ)-Ferron逐时络合比色法测定与止汗效果直接相关的铝形态分布的结果表明：①pH增大(2.80-3.55)，单体及低聚形态铝所占比例减小(83.88％-67.04％)；②浓缩会使一部分铝向聚合态转变，致使中聚形态(Alb)的所占比例增大(约增大9％)；③老化六个月后ZAG中主要存在形态仍然是起止汗作用的单体、低聚形态铝(AL％>66％)；④随着甘氨酸加入量的增大，Al<,b>形态含量增大，Al<,a>形态含量有增大的趋势，Al<,c>形态含量有降低的趋势，甘氨酸的加入，可以阻止低聚形态铝的聚合；⑤随着氧氯化锆加入量的增大，Al<,b>形态含量基本不变，Al<,a>形态含量增大，Al<,c>形态含量减少，氧氯化锆的加入，对结晶氯化铝水解成高聚物的反应起抑制作用。 (3)铝锆共存溶液的水解速度介于A1(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)单一溶液体系之间，比zr(Ⅳ)溶液水解速度快，比Al(Ⅲ)溶液水解速度慢，Al(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)在溶液中的水解是相互抑制，当结晶氯化铝、氧氯化锆、甘氨酸摩尔比为1∶1∶1时，在室温下陈化后有晶体析出，其晶体含有[Al<,13>O<,4>(OH)<,24>(H<,2>O),,12>]<'7+>甘氨酸铝锆溶液稳定存在时，原料配比m(Zr+Al)/Cl=1.0～1.3；m(Zr)/m(Gly)≥1.3。

目录

文摘

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第一章绪论

第二章甘氨酸铝锆成份分析研究

第三章 甘氨酸铝锆的制备与红外光谱研究

第四章聚合氯化铝的制备与分析

第五章甘氨酸铝锆的制备与铝形态分布研究

第六章AI（Ⅲ）-Zr(Ⅳ)-Giy共存体系水溶液的特征

结论

参考文献

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致谢