交联羧甲基复合变性淀粉半干法合成及其性质研究

摘要

本论文采用半干法和红外线加热对木薯淀粉进行一步法交联羧甲基化复合变性。红外射线加热具有一定穿透性，能够深入淀粉内部，能量分布较一般加热方式均匀，并能促进反应试剂与淀粉的作用，提高反应效率。一步反应同时实现交联和羧甲基化反应，简化了工艺流程。本工艺大大降低了有机溶剂用量、节省了反应时间：所用乙醇水溶液分散剂体积(ml)对原淀粉质量(g)比仅为0.5(溶剂法通常为3)；反应总时间为1.5h左右(溶剂法通常4h以上)。 研究了各影响因素对交联羧甲基复合变性淀粉取代度和糊粘度的影响。通过SAS软件，采用Box-Behnken响应面设计，根据单因素实验结果，对环氧氯丙烷(<'n>EPI/<'n>AGU)、氢氧化钠(<'n>NaOH/<'n>AGU)、氯乙酸(<'n>MCA/<'n>AGU)用量及高温红外线加热温度T(℃)四个因素对于交联羧甲基淀粉糊的表观粘度进行二次多项式拟合及优化实验，最优化条件设置为<'n>EPI/<'n>AGU=1.595×10<'-7>，<'n>NaOH/<'n>AGU=0.314，<'n>MCA/<'n>AGU=0.397，T=120℃，预测最大表观粘度2433.33 mPa·S。 交联和未交联羧甲基淀粉在浓度1％～2.5％，20℃～60℃条件下均呈现出假塑性流体特征，符合幂定律T=k·γ<'m>。在同样温度、浓度、取代度、剪切速率条件下，交联羧甲基淀粉比未交联羧甲基淀粉呈现更高的剪切应力和表观粘度。交联和未交联淀粉糊的表观粘度与其浓度和温度的关系可以表述为η=A·C<'B>及，η=E·T<'F>。交联和未交联羧甲基淀粉糊具有剪切稀化现象。在同一剪切速率下，粘度与温度成反比，与浓度值成正比。在20℃下，同等条件下交联后的羧甲基淀粉的触变性有所降低。 对原淀粉及交联和未交联的羧甲基淀粉的红外光谱分析显示后两者分别在1639cm<'-1>和1628cm<'-1>处出现了原淀粉所没有的羧基吸收峰。交联作用对红外吸收影响不明显。X射线衍射分析发现原淀粉的结晶区晶形完整，改性后淀粉的结晶度大大降低。交联后的羧甲基淀粉与未交联羧甲基淀粉的X射线衍射图谱形态基本相同。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1淀粉概述

1.1.1淀粉的形成和分类

1.1.2淀粉的结构

1.1.3淀粉的物理化学性质

1.2变性淀粉概述

1.3交联淀粉

1.4羧甲基淀粉及交联羧甲基复合变性淀粉

1.4.1羧甲基淀粉概述

1.4.2羧甲基淀粉合成方法

1.4.3交联羧甲基复合变性淀粉

1.4.4交联羧甲基复合变性淀粉及羧甲基淀粉的性质和应用

1.5本论文的立题意义和主要研究内容

参考文献

第二章交联羧甲基复合变性淀粉半干法合成及其工艺优化研究

2.1引言

2.2主要实验仪器和仪器设备

2.2.1主要实验材料

2.2.2仪器设备

2.3制备及其测试方法

2.3.1制备方法

2.3.2羧甲基取代度测定

2.3.3交联羧甲基淀粉粘度测定

2.4结果与讨论

2.4.1单因素实验

2.4.2响应面分析工艺优化实验

2.5本章小结

参考文献

第三章交联及未交联羧甲基淀粉的流变学性质研究

3.1引言

3.2主要实验仪器和仪器设备

3.2.1主要实验材料

3.2.2仪器设备

3.3实验原理及方法

3.3.1实验原理

3.3.2实验方法

3.4结果与讨论

3.4.1不同取代度交联与未交联羧甲基淀粉溶液的流变特征

3.4.2不同浓度交联与未交联羧甲基淀粉溶液的流变特性

3.4.3不同温度下交联与未交联羧甲基淀粉溶液的流变特征

3.4.4交联与未交联羧甲基淀粉溶液的触变性

3.5本章小结

参考文献

第四章交联羧甲基复合变性淀粉的微观结构性质研究

4.1引言

4.2主要仪器设备

4.3实验原料及方法

4.3.1红外光谱分析

4.3.2 X射线衍射

4.4结果与讨论

4.4.1红外光谱分析

4.4.2 X射线衍射分析

4.5本章小结

参考文献

结论与展望

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢

评定意见