应用激光诱导击穿光谱技术对煤粉主量元素的定量分析

摘要

火电厂入厂煤与入炉煤的煤质监测工作直接关系到电站锅炉运行的安全性及经济性。煤中主量元素(C、H、O、N、S)的含量可用来计算煤的燃烧热、理论燃烧温度和燃烧产物的组成及热平衡,是锅炉热力计算、燃烧调整等方面都必不可少的依据之一。 传统的煤质测量方法通常是进行离线测量,这种测量方法不能及时地反映送入炉膛的煤质的情况,远远不能满足锅炉燃烧调整和事故分析的需要,带有很大的局限性。本文对目前典型的快速元素测量技术进行了介绍,提出了一种新的方法--激光诱导击穿光谱法(LIBS)--用于煤质快速测量。 本文首先介绍了激光诱导击穿光谱法的基本原理和主要特点,并对光谱定量分析模型进行了分析评述,详细描述了实验工作中搭建的激光诱导击穿光谱实验系统。 选取粉状固体作为实验样品,对自己专门搭建的LIBS系统的重复性进行了研究。探索了将LIBS用于样品分析时的最佳实验条件,研究了入射激光能量、激光脉冲聚焦位置和延迟时间选取对LIBS信号强度的影响。 对应用化学试剂配制的模拟煤样和所选煤样进行了实验,得到了煤样的光谱图,先对光谱图进行定性分析并和谱线数据库进行匹配,得到了定性分析结果,通过建立了相应分析元素的定标曲线,对未知煤样进行了测量。针对LIBS实验中没有探测到S的谱线,利用化学试剂配制样品对S元素进行了定量实验分析,并得到了该实验条件下S的检出限。将定量分析结果与传统方法进行比较,表明LIBS测量结果与传统方法的结果吻合较好,证实了LIBS方法的可行性。 最后,对全文进行了总结,并对LIBS方法用于煤质快速测量提出了展望。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1研究意义

1.2代表性煤质元素分析技术及研究课题的提出

1.3国内外研究现状综述

1.3.1国内研究现状

1.3.2国外研究现状

1.4本文的研究内容

第二章激光诱导击穿光谱技术理论

2.1激光诱导击穿光谱法基本原理

2.1.1 LIBS发射谱线形成过程

2.1.2 LIBS基本性质

2.2激光诱导击穿光谱法主要特点

2.3激光诱导击穿光谱法定量分析模型及方法

2.3.1自由定标模型

2.3.2自吸收模型

2.3.3传统定标模型

2.4本章小结

第三章实验系统及实验方法

3.1实验系统搭建过程

3.2实验系统介绍

3.2.1激发光源

3.2.2样品测试段

3.2.3收光装置

3.2.4分光、光电转换装置

3.2.5光路调节设备等辅件

3.2.6光谱分析软件

3.3实验过程简介

3.4样品准备

3.4.1实验样品

3.4.2样品处理

3.5本章小结

第四章实验参数对LIBS研究的影响

4.1 LIBS实验系统重复性研究

4.2入射激光辐射强度对LIBS研究的影响

4.2.1入射激光能量对LIBS研究的影响

4.2.2聚焦位置对LIBS研究的影响

4.3延迟时间对LIBS研究的影响

4.4本章小结

第五章LIBS技术应用于煤粉的定量分析

5.1非金属元素探测机理

5.1.1元素激发、电离的难易，与其在周期表上的位置有关

5.1.2元素探测最后线的选择方面

5.1.3发射谱线的强度与激发能有关

5.1.4谱线的自吸和自蚀

5.1.5带光谱和连续光谱的干扰

5.2样品的制备及探测元素的含量

5.3煤样定性分析

5.4模拟煤样组定标曲线绘制

5.5煤样C元素定量分析

5.6 S元素的定量研究

5.8本章小结

结论与展望

1主要结论

2今后工作展望

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢