羽毛角蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备与性能研究

摘要

羽毛具有质轻、蓬松和保暖性等优点，但是由于抱合力差，可纺性不佳，限制了其在纺织领域中的作用。我国羽毛、羽绒的年产量高达70万吨，占世界产量的60％以上，但是除少量作为保暖材料外，绝大部分被废弃而污染环境。羽毛中的蛋白质含量达80％以上，充分利用这一蛋白质资源，对于保护环境和开发利用新的资源具有重要的意义。
　　 目前对羽毛的溶解方法主要是碱法，碱能在短时间内溶解羽毛，但对肽链的破坏严重，只能得到低相对分子质量的多肽。本课题通过对羽毛纤维的组成和结构的分析，采用还原法从羽毛中提取角蛋白，探讨了还原剂NaHSO3、尿素、SDS的浓度、反应温度及时间等因素对产物的产率和相对粘度的影响。实验发现，NaHSO3的浓度和反应温度是影响产率的最重要因素；SDS和温度对粘度的影响最为显著。在本实验条件下，还原法制备羽毛角蛋白的最佳工艺条件为：NaHSO3浓度50gL-1，尿素浓度480gL-1，SDS浓度30gL-1，温度80℃，反应时间5小时；可以得到产率63％，相对粘度1．29的角蛋白溶液，蛋白质含量为60．7％，相对分子质量集中在66KD的角蛋白溶液。FTIR和X射线衍射测试表明，还原法制备工艺破坏了二硫键，但有效保留了羽毛角蛋白的化学营养成分。
　　 利用羽毛角蛋白与聚乙烯醇共混制备纺丝溶液，在溶液中添加三氯化铝作为螯合剂，从而得到稳定、均匀的纺丝溶液。对纺丝溶液的流变性能进行研究，结果表明，各配比的羽毛角蛋/与聚乙烯醇纺丝溶液均属于非牛顿剪切变稀流体，非牛顿指数n随着溶液中角蛋白含量增加和溶液温度的升高而增大；结构粘度指数△η随着溶液中角蛋白含量增加和溶液温度的升高而减小，但随着浓度的增大而增大。这为纺丝工艺参数设定提供了理论基础。
　　 凝固浴浓度和温度对复合纤维的性能有较大影响，随着凝固浴温度、浓度的升高，初生纤维的断裂强度和初始模量都呈现先增大后减小的趋势；通过改变凝固浴的温度和浓度条件，可得到表面光滑的纤维；复合纤维的力学性能测试表明：当复合纤维中羽毛角蛋白/PVA的质量比由1：9提高到3：7时，其强度由2．78cN/dtex下降到1．48cN/dtex；缩醛化结果表明：当在温度为65℃、缩醛化时间为20min、硫酸浓度为175gL-1的条件下，复合纤维的蛋白质存留率为84．6％，其水中软化点温度为101．6℃；纤维的红外、热性能和WAXD分析结果表明：羽毛角蛋白和PVA之间发生了相互作用，具有一定的相容性，复合纤维具有较好的热性能。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 蛋白质结构及通性

1.2.1 蛋白质的化学组成及分类

1.2.2 氨基酸——组成蛋白质的基本单位

1.2.3 蛋白质的主要性质

1.3 羽毛纤维的结构与性能

1.3.1 角蛋白概述

1.3.2 资源状况

1.3.3 羽毛的形态结构

1.3.4 羽毛纤维的性能

1.4 蛋白质纤维的研究进展

1.4.1 国外蛋白质纤维的发展历史

1.4.2 国内蛋白质纤维的研究现状

1.5 羽毛的溶解方法

1.5.1 酸法

1.5.2 碱法

1.5.3 氧化法

1.5.4 还原法

1.5.5 铜氨溶液法

1.5.6 金属盐法

1.5.7 酶和微生物法

1.6 本论文的意义、目的、内容及应解决的问题

1.6.1 研究意义

1.6.2 研究目的

1.6.3 研究内容

1.5.4 应解决的问题

第二章 利用废弃羽毛提取羽毛角蛋白

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料及试剂

2.2.2 仪器及设备

2.2.3 实验方法

2.3 测试与表征

2.3.1 羽毛角蛋白的产率测定

2.3.2 羽毛角蛋白溶液的粘度测定

2.3.3 蛋白质含量的测定

2.3.4 红外光谱分析

2.3.5 X射线衍射分析

2.3.6 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAEG)测定羽毛角蛋白溶液的分子量

2.4 结果与讨论

2.4.1. 实验现象

2.4.2 还原法制备羽毛角蛋白溶液工艺的影响因素

2.4.3 角蛋白溶液的蛋白质含量

2.4.4 SDS—PAGE测定角蛋白溶液相对分子质量

2.4.5 羽毛角蛋白粉和羽毛粉的红外分析FTIR

2.4.6 X射线衍射

2.5 本章小结

第三章 羽毛角蛋白/PVA纺丝溶液流变性能的研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料

3.2.2 实验仪器

3.2.3 试验方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 角蛋白含量对纺丝溶液流变性能的影响

3.3.2 角蛋白含量对非牛顿指数和结构粘度指数的影响

3.3.3 温度对纺丝溶液流变性能的影响

3.3.4 温度对纺丝溶液的n和△η的影响

3.3.5 纺丝溶液浓度对流变性能的影响

3.4 本章小结

第四章 羽毛角蛋白/聚乙烯醇复合纤维的制备与性能

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 主要原料药品及设备

4.2.2 羽毛角蛋白/PVA纺丝原液的制备

4.2.3 羽毛角蛋白/PVA湿法纺丝成形

4.2.4 测试与表征

4.3 结果与讨论

4.3.1 凝固浴条件对复合纤维的影响

4.3.2 羽毛蛋白质含量对复合纤维性能的影响

4.3.3 热拉伸定型条件对复合纤维的影响

4.3.4 缩醛化条件对复合纤维的影响

4.3.5 纤维的红外表征

4.3.6 纤维的热性能分析

4.3.7 广角X—射线衍射(WAXD)分析

4.3.8 SEM分

4.4 本章小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢