气相色谱法测定乳胶漆中VOC的方法研究

摘要

本文用气相色谱/氢火焰离子检测器(Gas Chromatograph/Flame Ioluzation Detector，GC/FID)，重点针对乳胶漆样品中沸点较高的挥发性有机化合物(VOCs)在FID上响应不好的特点，选择了适合于此类VOCs的色谱柱及分析和测定方法，探讨了如何优化色谱分离条件和其他操作参数、如何选择样品处理方式及定性和定量方法，建立了乳胶漆中常见VOCs的数据库，并对方法进行了评估和验证。
　　 1.通过改进进样技术，确保气相色谱的稳定性，同时根据高沸点VOCs的特点，选择适合的色谱柱。
　　 2.针对高沸点VOCs的特点，与低沸点VOCs结合考虑，考察了不同色谱分离参数对VOCs组分保留时间、峰形及峰形变化、峰面积大小、色谱峰分离程度、检测器灵敏度等的影响，研究表明：取乳胶漆样品约0.2g，以蒸馏水作为稀释剂，用高速离心分离机对乳胶漆样品进行预处理，Supelco-Wax(30m×0.32mm×0.25μm) PEG-20M极性毛细管柱程序升温，柱温在80℃下保留2min，以5℃/min的速率升温至180℃，保留2min，汽化室温度250℃，氢火焰离子化检测器温度250℃，采用微量进样器直接手动进样的方式，进样量为0.5μl，柱前压为7.Opsi，分流比为20.0时，能取得较理想的分离和分析结果。
　　 3.根据常用乳胶漆的配方，采用双柱、气一红联用等方法进行多重确认，列表归纳了乳胶漆中常见VOCs的种类，建立了在选定条件下的保留时间数据库，为乳胶漆中VOCs的定性分析提供了依据。
　　 4.通过对定量方法的理论分析和对标准加入法、内标法两种定量方法的对比实验，用精密度和准确度两个指标进行判断，证明选择内标法对乳胶漆样品中VOCs进行定量分析，选用正丁醇和二乙二醇丁醚两种内标物，可以获得精密度好，准确度高的定量分析结果。
　　 5.分别通过平行对照实验、加标回收实验、线性相关实验考察方法的精密度、准确度和线性相关性，同时求出方法的灵敏度和检测限。该方法用于乳胶漆中常见VOCs的分析，相对标准偏差在2.48％～4.15％之间，平行对照实验中的加标回收率在82.19％～114，75％之间，表明该方法是准确可行的；线性相关实验中相关系数r>0.99，证明线性关系较好，同时该方法也得到了较高的灵敏度和较低的检测限。

目录

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 乳胶漆中的VOCs

1.2.1 VOCs的定义

1.2.2 VOCs的危害

1.2.3 VOC的计算方法

1.2.4乳胶漆中VOCs的来源

1.2.5 水性涂料中VOCs的限量

1.3 乳胶漆中VOCs测试方法和技术的研究现状

1.3.1 差值法

1.3.2 气相色谱法

1.3.3 顶空气相色谱法

1.4 本文的选题思想及创新点

第二章 气相色谱法理论基础

2.1 引言

2.2 气相色谱分析基本理论

2.2.1 气相色谱法的原理及分析过程

2.2.2 气相色谱法的特点

2.2.3 气相色谱仪

2.3 气相色谱的定性分析

2.3.1 利用纯物质对照的定性分析法

2.3.2 利用保留值的经验规律定性

2.3.3 利用文献保留数据的定性分析法

2.3.4 与其它方法结合定性

2.4 气相色谱的定量分析

2.4.1 归一化法

2.4.2 内标法

2.4.3 标准加入法

2.4.4 外标法

第三章 乳胶漆中VOCs测定的实验设计

3.1 仪器与试剂

3.1.1 实验试剂与材料

3.1.2 实验仪器设备

3.2 色谱条件

3.3 实验步骤

3.3.1 定性分析

3.3.2 定量分析

3.4 VOCs的计算

3.4.1 相对校正因子的计算

3.4.2 各组分百分含量的计算

3.4.3 VOCs总含量的计算

3.5 方法的评估和验证

第四章 结果与讨论

4.1 色谱柱的选择

4.1.1 固定液的选择

4.1.2 色谱柱内径的选择

4.1.3 液膜厚度的选择

4.1.4 色谱柱柱长的选择

4.1.5 色谱柱老化

4.2 色谱条件的选择

4.2.1 柱温的选择

4.2.2 汽化室和检测器温度的选择

4.2.3 程序升温的选择

4.2.4 分流比的调节

4.2.5 载气流速的选择

4.3 进样方式的选择

4.4 进样量的选择

4.5 溶剂的选择

4.6 VOCs的定性分析

4.6.1 定性分析步骤

4.6.2 定性分析结果和讨论

4.7 定量方法的选择

4.8 内标物的选择

4.9 定量分析结果

第五章 乳胶漆中VOCs测定方法的评估和验证

5.1 方法的精密度与平行对照实验

5.1.1 方法的精密度

5.1.2 实验进样技术对精密度的影响

5.1.3 平行对照实验考察方法的精密度

5.2 实验的准确度与加标回收实验

5.2.1 方法的准确度与回收率

5.2.2 加标回收实验

5.2.3 加标回收实验的方法和步骤

5.2.4 回收率的计算及结果

5.3 方法的线性范围与线性相关实验

5.3.1 方法的线性范围

5.3.2 线性相关实验的方法

5.3.3 线性相关实验的结果

5.4 灵敏度

5.5 检测限

结论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢