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有机氟硅改性丙烯酸酯乳液的制备与性能研究

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摘要

本文先以八甲基环四硅氧烷(D4)、三氟甲基丙基环三硅氧烷(D3F)为单体,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,通过阴离子开环反应生成带有羟基的氟硅氧烷,而后在2-羟基甲基丙烯酸甲酯(HEMA)封端剂的作用下反应得到分子链端含双键的氟硅大分子乳液。通过红外光谱(IR)表征了乳液聚合物的结构,DSC测试了其玻璃化转变温度。并测试了乳液的透光率、转化率及其稳定性。实验表明,当反应温度为70-80℃,反应时间为5h,搅拌速度为300r/min。SDBS:OP-10=1:2,乳化剂用量为单体用量的5%,催化剂用量为单体质量的3%,封端剂用量为单体用量的6%,并从滴加完催化剂溶液2h后开始加入,单体与水的质量比为1:3.5,D4:D3F配比为2:1时,制得的乳液性能良好,粒径小于100nm。
   以丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯为主要单体、丙烯酸为功能单体,与上述制得的分子链端含双键的氟硅大分子乳液进行共聚反应,引发剂为过硫酸钾(KPS),乳化剂为十二烷基硫酸钠(K-12)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10),通过红外光谱(FTIR)表征了聚合物的结构,扫描电镜(SEM)观察了其形态特征,DSC测试了聚合物的玻璃化转变温度。并测试了其乳胶膜的吸水率及粘度性能。实验表明,当反应温度为75℃-80℃,反应时间为5h,搅拌速度为300r/min。BA:VAC为5:4,乳化剂用量为5%,其中包括1/3的反应性乳化剂,m(K-12):m(OP-10)=1:2,引发剂的用量为0.55%,功能单体AA用量为单体用量5.3%,氟硅大分子乳液为单体用量的13%。制得的乳液性能好,具有较低的吸水率、较低的表面能以及较好的粘接性能。
   本文还通过测试接触角研究了共聚乳液的表面能,考察了引发剂用量、乳化剂用量、氟硅大分子乳液用量对降低乳液表面能性能的影响。研究发现氟硅大分子乳液用量对降低表面能有显著作用,但达到一定值后趋于饱和,乳化剂和引发剂用量对降低表面能也有一适宜用量,在乳化剂用量为5%之前能显著降低表面能,而后反而升高,引发剂用量在0.55%之前能降低表面能,而后反而升高。

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