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毛细管电泳在无机离子和低分子量有机阴离子分析中的应用

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第一 章 毛细管电泳分离无机离子和低分子量有机阴离子综述

第二 章 毛细管区带电泳间接紫外检测花粉中无机阳离子

第三 章 毛细管电泳同时分离和检测六种无机阳离子

第四 章 毛细管电泳检测食品中硝酸盐,亚硝酸盐和苯甲酸盐

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摘要

无机离子及其它低分子量有机阴离子(如有机弱酸根)的测定在环境分析和食品分析中的研究受到越来越多的重视,其在环境和人体内含量的多少与人体健康关系密切。准确地测定这些离子的含量,发展和建立简单快速的分析方法,并用于水质和食品质量控制,显得日益迫切。离子色谱是离子分析的传统方法,但是近年来,毛细管电泳(CE)在离子分析方面的优越性也受到人们越来越广泛的重视。因为毛细管的内径很小,有着良好的散热效能,并允许在毛细管两端加上高电压,所以实现了高效快速的分离。另外在分离过程中样品用量少,可随时更换适于不同样品分离的运行缓冲溶液,溶剂消耗少,成本低。自八十年代问世以来在化学、环境科学、食品工业、生命科学等领域都有广泛的应用。本研究分为四个部分:
   第一章:对毛细管电泳分离无机离子和低分子量有机阴离子方面的研究与应用进行了综述。重点介绍了毛细管电泳中咪唑和铬酸盐作为背景吸收物质的研究进展情况以及有机弱酸在分离过程中的络合作用。
   第二章:以硫酸铜作为背景吸收物质,间接紫外检测了花粉中的无机阳离子。研究了电解质溶液的组成和浓度对分离的影响,同时考察了背景电解质溶液pH,分离电压对分离的影响,优化了分离条件;结果表明,在固定背景缓冲溶液为4 mmol·L-1硫酸铜的条件下,分离K+,Na+,Ca 2+和Mg 2+的最佳条件为:4 mmol·L-1 乙酸,pH 3.40,运行电压20 kV,电泳温度25 ℃。
   第三章:以咪唑作为背景吸收物质,丙二酸和18-冠-6 作为络合剂,在普通熔融石英毛细管上对水样中的六种金属阳离子进行了分析研究。考察了影响分离的因素如背景电解质的浓度、pH、分离电压和毛细管柱温度等。结果表明,丙二酸和18-冠-6 作为络合剂应用于毛细管电泳分离,六种无机阳离子在5 min 之内达到基线分离,并将此分析方法成功地应用于电镀废水样和雪水样分析中。
   第四章:采用十六烷基三甲基氯化铵作为电渗流改性剂分离了食品中的硝酸盐,亚硝酸盐和苯甲酸盐。同时针对不同的测定波长、缓冲溶液的浓度、组成以及pH 等因素对分离的影响进行了系统优化。结果表明,在背景缓冲溶液为30 mmol·L-1 磷酸二氢钾,0.3 mmol·L-1 CTAC,pH 3.50,操作电压-21 kV,温度28 ℃的条件下,三种低分子量阴离子在4 min 之内达到基线分离,并将此分析方法成功地应用于食品样品的分析中,取得了满意的结果。

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