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中国苦水玫瑰精油加工过程废水中玫瑰红色素的回收工艺研究

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西北师范大学研究生学位论文作者信息

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1 文献综述

1.1 玫瑰花的研究和开发现状

1.2. 玫瑰精油加工废水的性质、特点及综合利用现状

1.3 玫瑰色素概述

2玫瑰花色素提取工艺优化的研究

2.1 材料与方法

2.2 结果与分析

2.3 本章小结

3玫瑰花花色苷的分析鉴定

3.1 材料和仪器

3.2 实验方法

3.3 结果与分析

3.4 本章小结

4玫瑰花花色苷稳定性的研究

4.1 材料和方法

4.2 实验内容

4.3 结果与分析

4.4 本章小结

5结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表论文情况

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摘要

中国苦水玫瑰又称为刺玫花、徘徊花。蔷薇科,蔷薇亚科,蔷薇属,落叶灌木,奇数复叶,卵形,有毛边刺,花叶表面多皱纹,花叶底部和花叶柄合生。花朵单个生长,单个枝干可结花骨朵多个,紫红色或粉红色,花蕊及花瓣有浓郁玫瑰香。玫瑰广泛种植于国内各地,如山东省济南市平阴县的平阴玫瑰、甘肃省兰州市永登县苦水镇的苦水玫瑰。国内玫瑰主要用于食品添加及提炼玫瑰精油,玫瑰精油有液体黄金的美称,比等重量黄金价值高,多用于护肤品添加、食品添加剂、精细化工等工业。
  国内提炼玫瑰精油多采用传统蒸馏法,因无化学试剂的应用,该方法所生产的玫瑰精油品质较为安全优质。但其工业生产中必然会产生大量废水,目前技术水平尚不能达到国家环保标准要求,各生产厂家乱排乱放现象普遍存在,该问题一直是目前各地玫瑰精油厂家忧待解决的问题。玫瑰精油加工所得废水中有机物质含量很高,直接排放会使自然水体中 COD(化学需氧量)、BOD(生物需氧量)值明显增加,继而造成严重的环境污染。通过研究玫瑰加工所得废水的物质成分,发现其中大部分有机物污染物是很值得回收利用的物质,如玫瑰色素、玫瑰黄酮、玫瑰多糖等。本论文以甘肃省永登县苦水玫瑰精油加工后所得废水为试验对象,对废水中色素的提取、纯化及回收利用进行了系统的研究,主要研究内容如下:
  1.苦水玫瑰精油加工所得废水为原料,利用高效液相色谱法测定玫瑰花色素的提取率,研究不同单因素对玫瑰花色素提取效果的影响,在单因素试验的基础上采用响应面曲线法对影响该工艺的关键因子及其相互作用进行分析,采用SPSS分析软件对玫瑰花色素的提取工艺进行优化,确定玫瑰花色素的最佳提取工艺参数为:存储时间0~7天,浓缩温度60℃,乙醇浓度为80%,pH=3.5,提取3次。结果表明:pH值对苦水玫瑰蒸馏法生产玫瑰精油所产生废水中色素提取率的影响最大,乙醇浓度次之,存储时间影响最小。
  2.玫瑰色素的粗提取使用有机溶剂和大孔吸附树脂进行纯化,然后通过薄层色谱法,紫外-可见吸收光谱。红外光谱法及高效液相色谱法对纯化后的玫瑰花色素进行了定性及定量分析,其中高效液相色谱条件为:DIONEX Acclaim C185μm120A04.6×150mm,进样体积10μL,柱温35℃,波长范围200nm-700nm,检测波长520nm,流速1.0mL/min,流动相A甲醇(磷酸调pH值至2.5),流动相B:乙腈+水(5:95,V/V;磷酸调pH值至2.5):梯度洗脱。结果表明苦水玫瑰红色素主要成分为锦葵色素-3-O-葡萄糖苷。
  3.天然色素在保存和使用的过程中,受到环境的影响较大,稳定性也会随之变化。本研究通过对 pH、温度、光照强度、食品添加剂、金属离子以及氧化剂和还原剂对苦水玫瑰红色素花色苷稳定性的研究,提供了对其保存和使用的条件的参考值。其中,在pH值较高、温度较高,光照强度较大的条件下,苦水玫瑰废水回收所得色素越容易降解;在研究食品添加剂对苦水玫瑰色素稳定性的研究中发现,食盐、蔗糖、苯甲酸钠对苦水玫瑰色素稳定性影响不大;在研究金属离子对苦水玫瑰色素稳定性的研究中发现,Ca+和AL3+有增加色素稳定性的作用,Zn2+对色素的稳定性影响不大,而 Mg2+和Fe3+则可加速其降解,特别是若溶液中存在Fe3+可生成墨绿色沉淀;氧化剂和高浓度的还原剂都可以是色素的稳定性下降,特别是氧化剂的效果更为明显。

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