微萃取技术与高效液相色谱联用富集并测定环境水样中的紫外吸收剂

摘要

微萃取是一种环境友好型的小体积萃取技术。本文采用两种不同方法对环境样品中痕量的紫外吸收剂进行富集和分离,并利用高效液相色谱进行分析。本研究主要内容包括：
　　第一章：介绍了几种常用的样品前处理技术，主要有分散液液微萃取(DLLME)、固相微萃取(SPME)和单滴微萃取(SDME)。阐述了他们的萃取机理、优缺点和应用方向。引出本论文的选题背景和研究内容。
　　第二章：选择密度小于水的十二醇为萃取剂，甲醇为分散剂，采用凝固悬浮-分散液液微萃取（SOF-DLLME）的方法对样品中的紫外吸收剂进行萃取后，进样高效液相色谱（HPLC）分析。在优化条件下，所得平均加标回收率为83.6％-92.4%，相对标准偏差在6.08-9.48%之间，最低检出限为0.006-0.14ng·mL-1.本实验获得了较为满意的回收率和精密度。
　　第三章：采用超声辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱（USA-DLLME-HPLC）的方法富集并检测了环境水样中的紫外吸收剂。实验以1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚酰胺([BMIM)[TF2N])为萃取剂，甲醇为分散剂，该方法具有富集倍数高、分析时间短的特点。在优化条件下，所得线性范围为0.2-200ngmL-1，相关系数为0.9943-0.9992,最低检出限为0.02-0.16ngmL-1，加标回收率在94-119%之间。本实验获得了较为满意的回收率和精密度。
　　第四章：通过电沉积的方式将聚苯胺（PANI）电镀到刻蚀过的不锈钢丝（SS）表面得到聚苯胺涂层的固相微萃取纤维（PANI/SS-SPME）；将其高温碳化后得到含氮碳纳米结构的固相微萃取纤维（N-CNPs/SS-SPME）。利用该纤维选择性萃取环境水样中的紫外吸收剂后进样HPLC分析。在优化条件下，所得线性范围为0.02-200ng·mL-1，相关系数为0.9921-0.9993。平均回收率在83.6-119%之间，同一纤维的相对标准偏差在4.83-7.82%(S/N=3)之间，最低检出限为0.06-0.2ng·mL-1，定量限为0.02-0.67ng·mL-1。该方法成功用于选择性萃取和测定环境水样中的紫外吸收剂。

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西北师范大学研究生学位论文作者信息

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第一章 文献综述

1.1 基于离子液体的萃取

1.2固相微萃取

1.3 单滴萃取

1.4 选题思路及研究内容

第二章 凝固悬浮-分散液液微萃取-高效液相色谱法富集并检测紫外吸收剂

2.1 前言

2.2 实验部分

2.3 实验结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱联用测定水样中的紫外吸收剂

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3实验结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 新型含氮碳纳米涂层固相微萃取与高效液相色谱联用测定水样中的紫外吸收剂

4.1 前言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

硕士期间发表的论文

致谢