原位组装纳米结构镍钛合金固相微萃取纤维及其在环境分析中的应用

摘要

固相微萃取（SPME）纤维基底是纤维的重要组成部分，其机械稳定性在很大程度上决定了纤维的耐用性。然而，大多数商业化的SPME纤维是以熔融石英作为纤维基底，存在基底易断裂和有机涂层易脱落的缺点。针对这一现状，本文采用不同方法组装以NiTi纤维为基底的SPME纤维，研究了涂层的萃取机理，并将其用于分析检测环境样品中痕量的多环芳烃（PAHs）。通过对不同制备方法进行分析比较，简述其优缺点及后续改进方法。
　　本研究分为四个部分：第一章阐述了环境有机污染物PAHs的来源、性质及危害，介绍了SPME技术及其原理，综述了纳米金属材料的应用以及镍钛形状记忆合金的优良特性和在SPME方面的应用前景。第二章将经退火处理的NiTi纤维与HPLC-UV联用，对水样中的PAHs进行了富集。在优化条件下，分析物浓度在0.2-300μg·L-1之间呈良好的线性关系，线性相关系数R≥0.9990，相对标准偏差小于9.36％，检出限为0.053-0.145μg·L-1。NiTi纤维相比其他纤维有更高的萃取效率和选择性，被使用次数超过300次，且能成功地用于黄河水样中PAHs的富集分离和定量分析。第三章以镍钛丝为基底，用双氧水原位氧化镍钛合金表面，首次成功制备了多孔镍、钛氧化物纳米结构涂层。在优化萃取条件下，将该涂层与HPLC联用分析研究了黄河兰州段水样中萘（Nap）、菲（Phe）、荧蒽（Flu）、芘（Pyr）和苯并[a]芘（B[a]p）的污染情况。分析物浓度在0.1-400μg·L-1之间线性关系良好，R≥0.9995，相对标准偏差小于8.42%，检出限为0.026-0.056μg·L-1。该涂层表面积大且牢固耐用，可用于富集测定环境水样中的PAHs。第四章以镍钛丝为基底，通过Fenton氧化法，制备了以花状纳米结构的金属氧化物为涂层的SPME纤维。在优化萃取条件下，该纤维通过与HPLC联用成功定量分析了环境中的PAHs。分析物浓度在0.05-500μg·L-1之间呈良好的线性关系，R≥0.9995，检出限为0.006-0.093μg·L-1，平均回收率为97.64-105.5%。同一纤维的重复性在4.69-6.32%，不同纤维之间的重复性为6.19-8.35%。此外，该新方法制备的NiTi纤维对PAHs的选择性高、使用寿命长、操作简单，可有望代替常规石英纤维在SPME中的应用。

目录

西北师范大学研究生学位论文作者信息

第一章 文献综述

1.1 PAHs的存在状况及危害

1.2 SPME概述

1.3 金属及金属氧化物纳米材料在SPME中的应用

1.4 镍钛合金的特性和应用

1.5 本课题设计思路及研究内容

参考文献

第二章 镍钛合金SPME纤维与HPLC联用检测环境水样中的PAHs

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 结论

参考文献

第三章 多孔纳米结构在NiTi纤维表面的组装及其在

3.1引言

3.2 实验

3.3 结果与讨论

3.4 结论

参考文献

第四章 Fenton氧化处理NiTi纤维表面组装花状纳米复合涂层用于选择性SPME

4.1 引言

4.2 实验

4.3 结果与讨论

4.4 结论

参考文献

硕士期间发表的论文

致谢