丁辛醇装置废水中有机物分析方法研究

摘要

丁辛醇包括丁醇和辛醇,是重要的精细化工原料,用途十分广泛。丁辛醇的主要生产方法为羰基合成法,其中以低压羰基合成法应用最多。随着丁辛醇需求和产量的增加,丁辛醇生产过程中所排放的废水也随之增多。丁辛醇废水具有COD高、成分复杂、强碱性的特点,废水中含有丁醛、丁醇、辛烯醛等有机物,污染环境并损害人体的健康。
　　本文通过超滤分级和树脂分级对丁辛醇废水中的污染物组分进行了解析。结果表明:废水中主要以分子量小于1kDa的有机物为主,所占百分比为82.14％;不同分子量有机物的紫外吸收光谱谱图相似,在260~270nm范围内产生明显的腐殖质相关的吸收峰;三维荧光结果表明废水在λex/λem=315/385处出现明显的荧光峰。废水中HON的DOC含量最多,HOA次之,随后是HIS和HOB;紫外吸收光谱表现出与DOC相同的分布;各组分的三维荧光光谱特征差别较大,其中HON的荧光物质种类最多,有四个荧光峰分别在λex/λem=250/450、230/375、275/395、290/360nm处。
　　本文建立了以吹扫捕集-气相色谱法测定丁辛醇废水中挥发性有机物的方法。对吹扫捕集-气相色谱质谱法进行了条件优化,结果表明:在水样量为5ml,水样pH为碱性,吹扫时间为15min,吹扫流速为100ml/min,解吸温度为230℃,解吸时间为4min,解吸流速为200ml/min,分流比为5:1,进样口温度为180℃的条件下检测结果最好,可对废水中的28种有机物进行定性。选取了13种主要的有机物进行了定量分析,这13种有机物包括化合物2、化合物5、化合物6、化合物8、化合物9、化合物18等。方法精密度良好,各物质的检出限在检出限在0.1893μg/L~2.5147μg/L之间,回收率在52.90%~118.96%之间。
　　本文建立了以液液萃取-气相色谱质谱法测定丁辛醇废水中半挥发性有机物的方法。该方法可对废水中的27种有机物进行性。在该方法下对废水中的13种有机物进行了定量分析,结果显示7组平行样各组分的相对标准偏差小于1.983%,检出限在0.0621~1.0925mg/L之间,回收率因化合物本身性质的不同而差异较大在20.29%~105.01%之间。
　　采用离子色谱法对废水中的异丁酸、丁酸、正戊酸和环己甲酸进行了分析测定,选取了最佳色谱条件,对四种酸进行了定量分析和方法的可靠性验证。结果表明:在5mmol淋洗液浓度下可对丁辛醇废水中的异丁酸、丁酸和正戊酸进行定性定量分析;在30mmol淋洗液浓度下可对环己甲酸进行定性定量分析;方法精密度良好,各组分的检出限分别为异丁酸0.032 mg/L,丁酸0.012mg/L,正戊酸0.056mg/L和环己甲酸0.080mg/L,回收率均在93%以上。

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1绪论

1.1石化废水的特点及分析方法现状

1.2 丁辛醇的用途及生产技术

1.3 课题研究的目的和意义

1.4 课题研究的内容

2 丁辛醇废水中有机污染物组分解析

2.1 引言

2.2 水样的采集与保存

2.3 水质指标的测定

2.4 丁辛醇废水的超滤分级

2.5丁辛醇废水的树脂分级

2.6本章小结

3 丁辛醇装置废水中挥发性有机物分析方法研究—吹扫捕集-气相色谱/质谱法

3.1 引言

3.2 实验材料

3.3 样品的采集与保存

3.4实验方法

3.5结果与讨论

3.6 本章小结

4 丁辛醇装置废水半挥发性有机物分析方法——液液萃取-气相色谱/质谱法

4.1 前言

4.2 实验材料

4.3样品的采集与保存

4.4实验方法

4.5 结果与讨论

4.6本章小结

5 丁辛醇装置废水中的有机酸分析方法研究

5.1前言

5.2材料与方法

5.3 实验部分

5.4结果与讨论

5.5本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果