Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+/-Li+掺杂的纳米二氧化铈的研制及其荧光性能的研究

摘要

稀土离子掺杂的纳米氧化物具有独特的发光性能，其在荧光标记、生物药物追踪、显示屏等方面有广泛深入的应用，寻找操作过程简易、低成本的制备方法是当务之急。
　　本文采用低温燃烧法，以甘氨酸为燃料，与高纯稀土硝酸盐(M(NO3)3·6H2O，M=Ce，Eu，Tb，Dy，Sm)在马弗炉中发生氧化还原反应，用蒸馏水作溶剂，调节混合溶液pH值为4.0，合成了不同浓度稀土离子单掺杂的纳米氧化物粉末CeO2:Eu3+、CeO2:Tb3+、CeO2:Dy3+、CeO2: Sm3+以及Li+和稀土离子共掺杂的纳米氧化物粉末CeO2: Eu3+-Li+、CeO2:Tb3+-Li+、CeO2: Dy3+-Li+、CeO2: Sm3+-Li+。制得的样品均呈泡沫状，在异丙醇中超声处理，团聚现象减少，得到了分散性良好的粉末样品。
　　采用粉末X射线衍射仪(X-ray Diffractometer D/max-2400，Rigaku)对样品的晶型、晶粒尺寸进行表征。XRD分析表明，在MDI Jade5.0中对样品进行物相检索与PDF标准卡片比对，与PDF2-2004标准卡片上NO.34-0394的峰位置和峰强度基本一致，均为面心立方结构 Fm-3m[225]，说明掺杂少量的稀土离子对二氧化铈的晶型并无影响；颗粒平均直径大约为12-17 nm，晶粒尺寸分布窄，分布均匀；衍射峰尖锐，样品结晶度良好。采用扫描电镜(热场发射扫描电镜ULTRA plus,德国蔡司)对样品的表面形貌进行表征，SEM分析表明，样品具有空间立体结构，呈现多孔海绵状，孔的大小不一，形成孔是因为在氧化还原反应中生成大量气体，气体溢出。采用高倍透射电镜(热场发射透射电镜Tecnai G2 F20,美国FEI)对样品内部结构和晶粒进行表征，HRTEM显示晶格条纹清晰，结晶度良好，晶粒尺寸与 XRD分析结果一致。采用荧光分光光度计(Luminescence Spectrometer LS55，Perkin Elmer)测试样品的荧光性能，探讨掺杂离子类型及掺杂浓度与荧光性能之间的关系。样品在其特征发射位置处均有明显的特征峰，有荧光产生，CeO2:Eu3+、CeO2:Tb3+、CeO2:Dy3+、CeO2:Sm3+分别发橙光599 nm(5D0→7F1)、绿光570 nm(5D4→7F4)、蓝光483 nm(4F9/2→6H15/2)、橙红光590 nm，737 nm(4G5/2→6H5/2和4G5/2→6H11/2)。有望在荧光显示屏、显示灯、荧光灯、发光玻璃、场发射显示屏等方面有应用价值。
　　此合成方法操作简单，能源消耗低，合成成本低，但反应过程中产生的气体氮氧化物、二氧化碳对环境有污染，这一点需要改善。

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1 绪论

1.1 稀土掺杂纳米氧化物材料概况

1.2 稀土掺杂纳米氧化物材料的制备方法综述

1.3 稀土掺杂纳米氧化物材料的应用

1.4 稀土掺杂纳米氧化物材料的表征手段

1.5 本论文工作的研究内容及创新点

2 纳米CeO2:Eu3+的制备及其荧光性能

2.1 纳米CeO2:Eu3+的制备

2.2 实验分析所用仪器及型号

2.3 实验结果分析

2.4 焙烧温度对纳米CeO2:Eu3+荧光性能的影响

2.5 Eu3+掺杂浓度对纳米CeO2:Eu3+荧光性能的影响

2.6 Li+对纳米CeO2:Eu3+荧光性能的影响

2.7 本章小结

3 纳米CeO2:Tb3+的制备及其荧光性能

3.1 纳米CeO2:Tb3+的制备

3.2 实验分析所用仪器及型号

3.3 实验结果分析

3.4 Tb3+掺杂浓度对纳米CeO2:Tb3+荧光性能的影响

3.5 Li+对纳米CeO2:Tb3+荧光性能的影响

3.6 本章小结

4 纳米CeO2:Sm3+的制备及其荧光性能

4.1 纳米CeO2:Sm3+的制备

4.2 实验分析所用仪器及型号

4.3 实验结果分析

4.4 本章小结

5 纳米CeO2:Dy3+的制备及荧光性能

5.1 纳米CeO2:Dy3+的制备

5.2 实验分析所用仪器及型号

5.3 实验结果分析

5.4 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果