Sol-Gel法制备纳米TiO光催化剂及掺杂SWNTs改性研究

摘要

纳米材料是一类应用前景广阔的新型材料，被誉为“21世纪的新材料”，是继互联网、基因之后在材料领域的又一研究热点。纳米TiO2是良好的半导体光催化剂，具有良好的化学稳定性，良好的介电性和光催化特性等。目前，已被广泛的应用到涂料、太阳能电池、杀菌材料、污水处理、自清洁材料等多个方面。但制备出的TiO2材料对太阳光的利用率较低，影响了实际应用价值。研究表明，纳米TiO2掺杂改性可以提高其太阳光特别是在可见光区利用率。本论文主要研究纳米薄膜的制备和性能，探索纳米TiO2的掺杂改性，具体的工作如下： 用溶胶-凝胶技术在玻璃表面制备了纳米TiO2薄膜。利用热重．差热综合分析仪研究溶胶的热反应过程，在360-500℃，TiO2粉末从非晶态转变为锐钛矿相，在510℃左右，锐钛矿转变金红石。用X射线(XRD)测试了薄膜的物相和结构，表明400℃以下煅烧的TiO2薄膜没有晶化，呈无定形结构。在550℃时，薄膜生长的较完整，用scherer公式计算了TiO2粒子的直径约为20.6 nm．用原子力显微镜(AFM)分析了薄膜的形貌，整体上薄膜表面平整、无裂纹。300℃下，薄膜的表面结构较为疏松，部分区域有团聚现象；在550℃，出现定向排列，薄膜表面的结构更为致密，TiO2粒子的平均直径约为16 nm． 以去离子水、苯分别作为水和油模型，用原子力显微镜研究TiO2薄膜的表面微结构对双亲性的影响；以甲基橙水溶液为目标降解物，考察其光催化性能。表面粗糙度随着煅烧温度的升高呈增大的趋势，粗糙度越大薄膜的双亲性能越好；在某种意义上，粒径越小的薄膜的光催化效果好，粒径越小薄膜双亲性效果越好；TiO2薄膜的厚度随着热处理温度的升高而减小，薄膜的孔洞率随着热处理温度的升高降低，在550℃时性能达到最佳值。 用阳极弧等离子放电方法制备了纳米碳管(CNTs)，并制备高纯度单壁纳米碳(SWNTs)．用溶胶一凝胶法制备了TiO2／SWNTs复合光催化剂。利用热重分析(TGA)、透射电镜(TEM)、X射线(XRD)和低真空扫描电子显微镜(SEM)对样品的热处理过程、形貌、晶体结构、进行了测试。结果表明，在600℃时SWNTs有较好的稳定性；SWNTS的加入抑制了颗粒的变大；SWNTs掺杂量(质量比)在0.9％时，光催化活性最佳。

目录

文摘

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第1章绪论

1.1 TiO2光催化原理

1.2 TiO2薄膜制备

1.3影响半导体光催化和光致亲水的因素

1.3.1晶相结构的影响

1.3.2 TiO2薄膜的厚度

1.3.3表面粗糙度及表面孔径

1.3.4粒径及比表面积的影响

1.4 TiO2的研究现状

1.5提高TiO2光催化剂活性的途径

1.5.1贵金属表面沉积

1.5.2阴离子掺杂

1.5.3表面敏化

1.5.4复合半导体

1.5.5非金属掺杂改性TiO2

1.6纳米TiO2应用前景

1.6.1 TiO2光催化剂材料应用

1.6.2环境保护领域

1.6.3杀菌

1.6.4太阳能转换

1.7选题及内容简介

1.7.1选题

1.7.2研究的内容

1.7.3创新点

第2章实验方法与表征

2.1主要实验药品与仪器

2.1.1实验化学试剂

2.1.2实验仪器与装置

2.2样品的测量

2.2.1晶相结构表征(XRD)

2.2.2热重和差热分析(TG-DTA)

2.2.3扫描射电镜观察

2.2.4薄膜的表面形貌

2.2.5薄膜的厚度

2.2.6薄膜的密度与空隙率

2.2.7电子-空穴对扩散时间

2.3光催化活性检测

2.3.1光催化降解物

2.3.2光催化反应装置

2.4 TiO2薄膜双亲性测定

第3章TiO2纳米薄膜的制备、表征

3.1实验

3.1.1溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜实验工艺流程

3.1.2 TiO2溶胶的制备

3.1.3纳米TiO2薄膜的制备

3.2结果与讨论

3.2.1 TiO2溶胶的差热-热重分析

3.2.2纳米TiO2薄膜的X射线衍射分析(XRD)

3.2.3扫描电子镜(SEM)

3.2.4 AFM形貌分析

3.3本章小结

第4章TiO2纳米薄膜的性能研究

4.1实验

4.2结果与讨论

4.2.1薄膜表面粗糙度的AFM分析

4.2.2薄膜表面颗粒度的AFM分析

4.2.3薄膜的剖面AFM分析

4.2.4 TiO2薄膜的厚度

4.2.5煅烧温度对薄膜的特性影响

4.3本章小结

第5章SWNTs改性纳米TiO2的制备及性能

5.1实验

5.1.1碳纳米管的制备与纯化

5.1.2 TiO2/SWNTs复合光催化剂的制备

5.2结果与讨论

5.2.1纳米碳管的热重分析

5.2.2 XRD分析与表征

5.2.3形貌分析

5.2.4 Raman光谱分析

5.2.5 SWNTs掺杂量对TiO2光催化剂活性的影响

5.3本章小结

结论与展望

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文