大孔吸附树脂对芦丁的吸附行为研究

摘要

本文以分析纯芦丁为底物，以紫外可见分光光度计为检测手段，对几种大孔吸附树脂(Macroporous Adsorption Resin，简称：MAR)的吸附特征和吸附选择性等理论问题进行了初步考察，取得了以下结果：
　　 一、以芦丁为吸附研究对象，通过MAR对芦丁的吸附实验，考察芦丁水溶液经不同MAR吸附前后浓度的变化情况以及实验过程中的有关现象，对研究过程中的基本问题：如MAR活化处理方法、吸附实验的操作方法和进行吸附行为研究时MAR的最佳用量等基本实验问题进行了考察，得到如下结果：1)树脂活化时间确定为5 d，树脂经95％乙醇浸泡后再加入原液进行吸附实验所得结果相对于直接用原液进行吸附实验所得的吸附量明显增大；2)为避免树脂漂浮于溶液表面，导致树脂与溶液不能充分接触而引起误差，对吸附实验的方法和手段进行了考察，结果表明选取大小相近的玻璃珠子作为增重物，其吸附实验结果重现性较好，结果也更客观。3)考虑到由于树脂在吸附过程中的各种不可控因素导致树脂颗粒个体在结构参数和性能指标上的差异，根据偶然误差的消除原理，对能获得客观、重现性好的树脂用量进行了考察，结果表明在树脂用量为干重约为1.0000 g时，可以较好的消除偶然误差，同一条件下的吸附实验有较好的重现性。
　　 二、考察了芦丁在以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基体的具有不同极性的MAR表面的吸附特征，发现芦丁在MAR表面的吸附特征不同于在普通吸附剂表面的吸附，即MAR的吸附行为特征更符合Brunauer第四种模型。这一特征源于结构的特殊性——MAR中广泛存在纵横交错的大孔、中孔和小孔，由于芦丁溶液中的溶剂水与MAR不浸润，而溶质芦丁又与MAR具有一定的浸润性，所以在吸附过程中，从大孔转入中孔、以及从中孔转入微孔时存在毛细下降效应，在宏观上表现为吸附值与平衡浓度的变化不成正向关系，亦即随着吸附值的增大，平衡浓度出现波动，这为MAR吸附过程存在三个阶段这一假说提供了实验基础；通过对MAR在大孔与中孔吸附阶段的吸附行为特征进行回归分析，发现MAR对芦丁的吸附作用源于MAR中作用位点的诱导力，在吸附过程中，诱导力的作用将在传递到第三层后终止，这一结论与化学键中诱导力传递情况相一致。基于诱导力传递到第三层这一模拟结果，提出了一种新的、更合理的吸附模式一五参数方程。
　　 三、选择孔结构参数以及极性不同的苯乙烯系MAR和离子交换树脂，通过考察它们对水溶液中芦丁的吸附量来考察MAR的孔结构参数、极性和功能基对吸附能力的影响，初步分析MAR吸附规律，得到的主要结论如下：树脂的功能基对吸附过程以及吸附量的影响是最大的，且芦丁在离子交换树脂上吸附时，不出现明显的毛细下降效应；对中极性树脂和非极性树脂，树脂的平均孔径越大，大孔区的吸附量越大；非极性MAR的吸附量较中极性MAR随平均孔径的变化更有规律。对非极性MAR，在中孔区吸附时，随着树脂的平均孔径的增大，芦丁在MAR中孔区的吸附量呈现出一最大值，最大值所对应的平均孔径为26 nm。而对中极性MAR，芦丁在中孔区的吸附量随平均孔径的变化则不具规律性。由于中极性MAR中功能基的种类和数目不同导致MAR的平均孔径对吸附量无规律，所以只考察非极性MAR的最大饱和吸附量与树脂平均孔径的关系，结果表明：MAR的平均孔径越大，芦丁在MAR上的最大饱和吸附量越大；通过研究MAR的比表面积对MAR的大孔区、中孔区影响规律表明，MAR的比表面积对MAR的吸附不起决定性作用；而孔容对吸附量的影响是：孔容越大，最大饱和吸附量越大。

目录

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声明

第一章文献综述

1.1大孔吸附树脂的研究概况

1.2我国在大孔吸附树脂方面的研究进展

1.3大孔吸附树脂的分类

1.4大孔吸附树脂的应用

1.4.1天然食品食品添加剂的提取

1.4.2在药物分离纯化中的应用

1.4.3医疗中的应用

1.4.4处理工业废水

1.4.5其它应用

1.5大孔吸附树脂的理论研究现状

1.5.1动力学方面

1.5.2热力学方面

1.5.3吸附选择性方面

1.6大孔吸附树脂目前存在的问题

1.6.1动力学方面

1.6.2热力学方面

1.6.3吸附选择性方面

1.7本学位论文的工作设想

第二章大孔吸附树脂对芦丁的吸附实验探索

2.1引言

2.2实验药品及其实验设备

2.2.1实验药品及试剂

2.2.2主要仪器设备

2.3实验过程

2.3.1大孔吸附树脂的活化和纯化

2.3.2芦丁标准溶液的配制

2.3.3最大吸收波长的确定

2.3.4标准曲线的绘制

2.3.5吸附实验

2.4结果与讨论

2.4.1树脂使用前的处理

2.4.2树脂活化时间的确定

2.4.3吸附实验过程增重物的选择

2.4.4树脂适宜用量的确定

2.5结论

第三章大孔吸附树脂的吸附行为研究

3.1引言

3.2实验过程

3.2.1实验药品及试剂

3.2.2主要仪器设备

3.2.3吸附动力学实验

3.2.4吸附实验

3.2.5准确度与精确度的考察

3.2.6诱导力传递层数的确定

3.3结果与讨论

3.3.1吸附动力学

3.3.2实验方案的确定

3.3.3大孔吸附树脂的吸附特征

3.3.4大孔吸附树脂吸附时的毛细效应

3.3.5大孔吸附树脂大孔区的吸附行为考察

3.3.6诱导力传递层数的确定

3.3.7诱导力传递的热力学依据

3.3.8大孔吸附树脂的中孔区吸附行为考察

3.4 结论

第四章大孔树脂的孔结构参数对吸附行为的影响

4.1引言

4.2实验过程

4.2.1实验药品及试剂

4.2.2主要仪器设备

4.2.3吸附实验

4.3结果与讨论

4.3.1功能基对吸附量的影响

4.3.2功能基对吸附过程的影响

4.3.3苯乙烯系MAR的吸附等温线

4.3.4苯乙烯系MAR的平均孔径对大孔区吸附量的影响

4.3.5苯乙烯系MAR的平均孔径对中孔区吸附量的影响

4.3.6苯乙烯系MAR的平均孔径对最大饱和吸附量的影响

4.3.7苯乙烯系MAR的比表面积对大孔区吸附量的影响

4.3.8苯乙烯系MAR的比表面积对中孔区吸附量的影响

4.3.9苯乙烯系MAR的孔容对吸附量的影响

4.4结论

总论

参考文献

致谢

附录 攻读学位期间所发表的学术论文目录