焦粉活性炭及其复合物电极材料的制备与性能研究

摘要

焦粉与其他煤基多孔材料不同，它具有灰分高、成分复杂、结构致密、石墨化程度高等特点。从废物再利用的角度出发，焦粉以其原料易得，价格低廉，受到广泛关注。目前焦粉的再利用研究主要采用碱活化制备焦粉活性炭应用于废水处理等方面，而应用于电极材料方面的研究报道较少。焦粉活性炭电极材料的制备其出发点在于拓展焦粉资源的应用领域，保护生态环境；提高焦粉的利用率及其经济效益。
　　 本课题采用一定的方法分别制备出焦粉活性炭及其复合物电极材料，考察了不同制备及测试条件下电极材料的电化学性能，确定最佳制备及测试条件。主要内容如下：
　　 (1)以焦粉为原料，采用硝酸除灰、KOH浸渍-煅烧活化法制备焦粉活性炭，考察了活化温度及活化时间对制备得到的焦粉活性炭电极材料电化学性能的影响。FESEM、BET测试表明焦粉活性炭具有相对较好的孔隙结构及比表面积；EDS表明焦粉活性炭中有金属氧化物的存在；XRD表明所得样品具有一定的石墨化结构；电化学测试表明在活化温度为800℃，活化时间为3h时所得焦粉活性炭电极材料的比电容达211F/g，并且具有较好的电化学性能。
　　 (2)采用共沉淀法制备CPAC-800℃-3h/Al代Ni(OH)2复合电极材料，考察了Al掺杂量及不同炭镍比对复合电极材料的电化学性能影响。FESEM测试表明复合材料为片状或花瓣状结构；XRD表明所得样品中活性物质Ni(OH)2为α晶型；电化学测试表明当Al掺杂量为4％、炭镍比为1:1时所得比电容量最大：1173.6F/g，复合材料的电化学性能相对最佳。
　　 (3)采用溶胶-凝胶法制备CPAC-800℃-3h/α-Co(OH)2复合电极材料，考察了不同的钴复合量对复合电极材料的电化学性能影响。FESEM测试表明复合材料为花状结构；XRD表明所得样品中活性物质Co(OH)2为α晶型；电化学测试表明当钴复合量达到30%时，复合材料电极的比电容达到472.3F/g，具有较好的电化学性能。
　　 (4)采用溶胶-凝胶法制备出复合材料前驱体及纳米棒状CPAC-800℃-3h/Mn3O4复合电极材料，考察了锰复合量对复合电极材料前驱体及不同煅烧温度、时间对纳米棒状CPAC-800℃-3h/Mn3O4复合电极材料表观形貌及电化学性能的影响。FESEM测试表明复合材料为纳米棒状结构；XRD表明所得样品中锰氧化物对应为具有混相的Mn3O4；电化学测试表明当锰复合量为20%时，复合材料前驱体具有较好的电化学性能。在煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h时，纳米棒状CPAC-800℃-3h/Mn3O4复合材料电极的比电容达到277F/g，具有相对较好的电化学性能。