聚脲型微胶囊相变材料的制备及其应用研究

摘要

相变材料在环境温度变化时因其相态或结构变化，可向环境吸收或释放能量，微胶囊相变材料是将相变材料包覆于微胶囊中，通过微胶囊壁材对相变芯材进行保护而达到使用过程中不因相变从基体材料中析出或迁移至外界环境中，能长效地保持材料具有在环境中通过升温贮存能量和降温释放能量的功能，从而达到调控基体材料温度的目的，可广泛应用于建筑节能、化工节能、军事隐蔽工程等领域。
　　本研究以界面聚合法为基础，以硬脂酸丁酯为相变芯材，分别以2，4甲苯二异氰酸酯与三乙烯四胺、2，4甲苯二异氰酸酯与四乙烯五胺、2，4甲苯二异氰酸酯与1，6己二胺为壁材，吐温-80和司班-80为复配乳化剂，制备了微胶囊相变材料。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)对其结构、形态和相变性能进行了探讨;并将微胶囊相变材料应用于调温涂料，研制出适合储罐、管线使用的防锈调温涂料，并对其防锈和控温效果进行了深入的研究。主要研究内容及结果如下:
　　(1)对芯材乳化的工艺条件进行了探讨。采用光学显微镜对不同工艺条件下的乳液进行观察，以乳化液无杂质、不浑浊且静置前后粒径无明显变化为标准进行考察。结果表明:当乳化剂的添加量为2g、乳化搅拌转速达到4000r/min、水油比为7.5∶1、乳化时间为10min、乳化温度为25℃时，所制得的乳液的稳定性最佳，储存时间可达4h。
　　(2)对微胶囊相变材料的制备工艺进行了研究。采用SEM对所得微胶囊干燥状态表面形态进行了观察，傅立叶红外分析仪对微胶囊的结构进行分析，差示扫描量热仪对微胶囊的热性能进行考察。结果表明:制备微胶囊相交材料的最优工艺条件是芯壁比例为2∶1，反应温度为65℃、反应时间为2h。以2，4甲苯二异氰酸酯/1，6己二胺为壁材制得微胶囊相变材料的相变温度为19.2℃，相交潜热为55.5J/g;以2，4甲苯二异氰酸酯/三乙烯四胺为壁材制得微胶囊相变材料的相变温度为21.1℃，相变潜热为63.77J/g;以2，4甲苯二异氰酸酯/四乙稀五胺为壁材制得微胶囊相变材料的相变温度为19.2℃，相变潜热为75J/g。
　　(3)改性微胶囊相变材料的研究。为了提高微胶囊的致密性和稳定性，采用乙二醇对微胶囊进行改性。改性后微胶囊的相变温度为20.5℃，相变潜热为87.75 J/g。改性后的微胶囊为规整的球形结构，其直径分布在1-30μm之间，改性后微胶囊的平均比表面积0.0099m2/g。比表面积小，表明孔隙小，微胶囊泄漏量小，微胶囊的致密性较好。
　　(4)以制得的改性微胶囊相变材料作为相变控温材料，分散于防锈涂料中，制备了适合储罐、管线使用的防锈控温涂料。采用自制的模拟装置对相变控温涂料的控温性能进行了分析，将普通环氧涂料和相变控温涂料的控温性能进行了比较。结果表明:环氧树脂E-44与聚酰胺650的用量比例为1.1∶1.0时，涂料综合性能较好;当控温材料加入量为4％时，涂层的机械性能最优。该涂层与普通的环氧涂层相比，具有明显的控温防锈作用，其相变潜热可达65.5J/g。该涂料适用于涂刷在储罐内外壁或管线内外壁起到防锈控温作用。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 课题背景

1．2 相变储能材料简介

1．2．1 相变材料的含义

1．2．2 相变材料的特点

1．2．3 相变材料的分类

1．2．4 相变材料的研究现状及发展趋势

1．3 相变材料的微胶囊化

1．3．1 微胶囊技术

1．3．2 微胶囊芯壁材的选择

1．3．3 微胶囊化的方法

1．3．4 聚脲型相变微胶囊的现状进展及应用

1．4 课题的研究目的和意义及研究内容

1．4．1 课题的研究目的和意义

1．4．2 本文研究内容

第2章 硬脂酸丁酯乳液的研制

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂及仪器

2．2．2 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 乳化剂种类和配比对乳液稳定性的影响

2．3．2 水油比对乳液稳定性的影响

2．3．3 乳化剂用量对乳液稳定性的影晌

2．3．4 搅拌速度对乳液稳定性的影响

2．3．5 乳化时间对乳液稳定性的影响

2．3．6 乳化温度对乳液稳定性的影响

2．3．7 乳液体系中乳化液滴的粒度分布

2．4 本章小结

第3章 聚脲／硬脂酸丁酯相变微胶囊的制备

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂及仪器

3．2．2 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 工艺条件对合成微胶囊的影响

3．3．2 正交试验确定最佳工艺条件

3．3．3 TDI-1，6己二胺缩聚为壁材的相变材料微胶囊的性能检测

3．3．4 TDI-三乙烯四胺缩聚为壁材的相变材料微胶囊的性能检测

3．3．5 TDI-四乙烯五胺缩聚为壁材的相变材料微胶囊的性能检测

3．4 本章小结

第4章 乙二醇改性聚脲微胶囊相变材料的研制

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂及仪器

4．2．2 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 红外光谱分析(FT-IR)

4．3．2 外貌形态表征(SEM)

4．3．3 热性能分析(DSC)

4．3．4 微胶囊的粒径分析

4．3．5 比表面分析(BET)

4．3．6 致密性分析

4．4 本章小结

第5章 调温防锈涂料的研制

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验试剂及仪器

5．2．2 实验方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 防锈涂料性能检测

5．3．2 微胶囊相变材料用量对涂膜性能的影晌

5．3．3 调温防锈涂料耐腐蚀性能检测

5．3．4 调温防锈涂料控温性能检测

5．3．5 调温防锈涂料的DSC分析

5．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录