工艺参数对某混合酸体系中镍电结晶组织结构的影响

摘要

由于镍具有良好的导电、导热和耐腐蚀性能，以及优异的塑性加工性能和焊接性，因而被广泛应用于电子电气元部件、石油化工行业、食品加工业、航空航天和军工业等领域。目前硫化镍阳极隔膜电解是我国目前最主要生产镍的工艺，用该种方法生产的镍占其总产量的90％以上。由于电解体系和工艺参数的不同，所以镍电结晶组织结构就会不同。
　　首先，通过单因素试验方法研究了阴极电流密度、电解液温度、pH值和镍离子浓度等工艺参数对镍电结晶组织结构的影响规律，并采用XRD、SEM等分析手段对电沉积镍的晶粒择优取向、大小、结构参数和电结晶镍表面形貌进行了表征。研究结果表明：
　　当阴极电流密度为190~310 A/m2时，电结晶镍表现为沿（111）晶面择优生长。随阴极电流密度的增加，电结晶镍（220）晶面的织构系数呈增大趋势，同时晶粒尺寸也逐渐增大，表面颗粒尺寸也增大。
　　当电解液温度为35℃时，电结晶镍沿（220）晶面择优取向；当电解液温度为45~75℃时，转变为（111）晶面择优取向，且织构系数在55℃时最大为63.2%；随着电解液温度的升高，电结晶镍的平均晶粒尺寸逐渐增大。当电解液温度为45℃时，电结晶镍的表面形貌为细小均匀的截角八面体“金字塔”状团簇结构，在55℃时其转变为分布杂乱的针状，65℃以上时变为大小不均匀的交织胞状团簇结构。
　　镍离子浓度增大，电结晶镍会由（200）晶面织构变为（111）晶面织构，晶粒尺寸减小，表面颗粒大小比较均匀。
　　当电解液pH值为1.2~6.0时，电结晶镍的晶粒都表现为（111）晶面择优取向。随着 pH值的增大，（111）晶面衍射峰的强度缓慢增大，晶粒尺寸为28~42 nm。当pH为1.2和2.4时，电结晶镍表面为均匀分布的细小颗粒状；当 pH增大到3.6和4.8后沉积层表面颗粒变得大小不均匀；pH为6.0时沉积层表面变得比较光滑，但会有裂纹出现。这主要是因为工艺参数的改变会导致晶格发生畸变，从而在沉积层内有应力存在。
　　采用 XRD和 SEM方法研究了电沉积时间对电结晶镍的择优生长、晶粒大小、表面形貌和截面组织的影响。结果表明：随电沉积时间的增加，电结晶镍的晶体生长方向会发生变化，由最初的（111）（200）晶面织构变为16 h后的（220）晶面织构；电结晶镍的表面形貌由棱锥状慢慢变为胞状，生长机制由开始时的螺旋位错生长变为累积长大机制。对电结晶镍的横截面组织观察表明沉积层的大部分晶粒呈柱状形式生长，并且垂直于始极片，晶粒大小沿沉积厚度方向呈阶梯状分布。
　　最后，对工业生产的电解镍沉积层纵截面进行了电子背散射衍射（EBSD），分析表明：镍沉积层由细晶粒层和粗大晶粒区组成，粗大晶粒区为柱状晶并垂直于始极片，晶粒大小沿着沉积层的厚度呈阶梯状分布。晶界角与晶粒大小有关，而重合位置点阵与择优取向有关，因此电沉积镍中晶界错配角主要为15°以上的大角度晶界，重合位置点阵∑3出现的频率最高。

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第1章 绪 论

1.1 镍的概述

1.2工艺参数对电结晶镍质量的影响

1.3 电沉积镍机理的研究现状

1.4 研究意义与内容

第2章 实验方法与仪器

2.1 实验主要试剂与设备

2.2 实验装置及原料

2.3 电沉积镍的制备

2.4 电沉积镍组织结构的表征方法

第3章 工艺参数对电沉积镍组织结构的影响

3.1 阴极电流密度对电沉积镍组织结构的影响

3.2 电解液pH值对电沉积镍组织结构的影响

3.3电解液温度对电沉积镍组织结构的影响

3.4镍离子浓度对电沉积镍组织结构的影响

3.5 本章小结

第4章 电沉积时间对电沉积镍组织结构的影响

4.1 择优取向

4.2 晶粒尺寸

4.3 表面形貌

4.4 工业电解镍组织结构

4.5本章小结

结论

参考文献

致谢

附 录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录