纳米半导体-石墨烯修饰旋转环盘电极的制备及其分析应用

摘要

旋转环盘电极(rotating ring-disk electrode。RRDE)技术是一种既能对分析物进行成分分析，又能对电极反应机理进行研究的独特手段！在有机污染物氧化还原中间体的检测研究中有着非常重要的学术意义和应用价值。本硕士学位论文是在几种纳米半导体与石墨烯的复合材料成功制备的基础上，将所得复合材料用于修饰旋转环盘电极，实现了几种有机污染物光电催化降解后的成分分析以及电极反应机理的研究。主要内容包括：
　　1. Cu2O-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的构建及其在光电催化分析对苯二酚中的应用
　　溶液法利用 L-抗坏血酸将氧化石墨烯(GO)和 Cu(II)分别还原为还原石墨烯(rGO)和氧化亚铜(Cu2O)，制得用于电极修饰的纳米复合材料Cu2O-rGO；采用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)等手段对 Cu2O-rGO的形貌与结构进行了表征；用 Cu2O-rGO修饰 RRDE的盘电极，采用动力学示差脉冲法研究了对苯二酚(HQ)在可见光下的电化学行为。结果表明HQ在Cu2O-rGO修饰的盘电极上发生了光电催化降解反应，并生成了电活性中间产物偏苯三酚(HHQ)，然后HHQ被强制对流传质至环电极，在+0.02 V(vs.Ag/AgCl)产生明显氧化电流信号。在最优条件下，该氧化峰电流与 HQ的浓度在5.0×10-6~1.0×10-3 M范围内成线性关系，检测限为1.0×10-8 M(S/N=3)，重现性良好。
　　2. MoS2-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的制备及其在光电催化分析对氯苯酚中的应用
　　以Na2MoO4·2H2O为钼源、硫脲为硫源，与GO在中性条件下，水热法一步合成了MoS2-rGO纳米复合材料；用SEM、TEM和XRD对MoS2-rGO进行了形貌和结构的表征；成功地构建了MoS2-rGO修饰的RRDE，并实现了对对氯苯酚(4-CP)的光电催化降解分析。结果表明4-CP在 MoS2-rGO修饰的盘电极上发生光电催化降解反应，并通过空白 Pt环电极实现了盘电极上降解产生的电活性中间产物的检测，进而有望实现对4-CP的光电催化降解机理的研究。
　　3. CuAu-ZnO-rGO纳米复合材料的合成及其对增强光催化降解性能的研究
　　以油胺(OLA)同时作为协调配体、还原剂和限制配体，采用溶液两步法合成了一种新型基于双金属合金、纳米半导体和石墨烯的CuAu-ZnO-rGO纳米复合材料；用紫外-可见光谱(UV-Visible)、XRD、XPS、TEM、HRTEM、能量色散X射线分析(EDX)对 CuAu-ZnO-rGO进行了形貌和组成分析；实验发现CuAu-ZnO-rGO对于在模拟太阳光下有机染料甲基橙、亚甲基蓝、靛蓝、日落黄和柠檬黄的光催化降解，表现出光催化活性增强的特性，其原因是 CuAu，ZnO和rGO三者之间的协同效应。

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第一章 绪论

1.1 旋转环-盘电极

1.2 纳米半导体材料

1.3 石墨烯

1.4本论文的选题依据和研究内容

参考文献

第二章 Cu2O-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的构建及其在光电催化分析对苯二酚中的应用

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 结论

参考文献

第三章 MoS2-rGO纳米复合材料修饰旋转环盘电极的制备及其在光电催化分析对氯苯酚中的应用

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 结论

参考文献

第四章 CuAu-ZnO-rGO纳米复合材料的合成及其对增强光催化降解性能的研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

参考文献

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

在学期间的研究成果

致谢