控制裂解气氛制备近化学计量SiC纤维的研究

摘要

本文通过控制裂解气氛制备了近化学计量比SiC纤维。采用先氢气后氩气的分阶段气氛控制和全过程不同体积比氢气及氩气的混合气氛路线，研究了这两种路线中不同的工艺对SiC纤维的C/Si原子比及纤维性能的影响规律，并探索了氢气对PCS裂解的作用机理。研究结果表明： ①分阶段气氛工艺路线中，气氛转换温度Th从600℃升高至1200℃，得到的SiC纤维的C/Si原子比从1.54降低至0.79，当Th=800℃时，可得到近化学计量比SiC纤维。在纯氢气氛下裂解获得SiC纤维截面上的C/Si原子比呈现芯部高、边缘低的变化趋势； ②在氢气和氩气的混合气氛条件下，随着氢气浓度逐渐升高，SiC纤维C/Si原子比从1.81(Ar气氛)降至0.78(H2气氛)。当氢气浓度为60％(体积比，下同)时，可得到近化学计量比SiC纤维； ③分阶段气氛工艺路线下，随着Th升高，纤维的强度变化不大；氢气和氩气的混合气氛条件下，随着氢气浓度逐渐升高，纤维的强度没有发生很大变化。当纤维C/Si原子比接近1时，模量达到最高； ④氢气在高温下会发生裂解，生成氢自由基，与PCS裂解产生的甲基自由基发生反应，生成甲烷逸出，从而降低了得到的SiC纤维的碳含量； ⑤控制气氛条件下制备的SiC纤维经高温处理后，表面变得粗糙，SiC晶粒变大，纤维的力学性能下降。两种工艺路线下得到的近化学计量比SiC纤维性能相似，纯氢气气氛下得到的纤维表面在1500℃下发生分层，开裂。

目录

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摘要

第一章文献综述

1.1连续SiC纤维的应用背景

1.2SiC纤维制备方法及性能

1.3先驱体法制备SiC纤维关键技术及存在的问题

1.3.1先驱体合成

1.3.2PCS的熔融纺丝

1.3.3PCS纤维的不熔化处理

1.3.4交联后纤维的烧成

1.3.5非化学计量比与化学计量比SiC纤维的微观结构区别

1.4 国内外化学计量SiC纤维的研究进展

1.5本课题的研究意义和目的

第二章实验部分

2.1研究内容

2.2实验设备及仪器

2.3实验原材料

2.4实验过程

2.4.1实验装置原理图

2.4.2实验工艺

2.5研究方法

2.5.1碳化硅纤维单丝试样的制备

2.5.2力学性能测试

2.5.3扫描电子显微分析

2.5.4XRD分析

2.5.5元素含量测定

第三章PCS纤维的裂解工艺及机理

3.1PCS裂解工艺研究

3.1.1分阶段不同气氛

3.1.2混合气氛

3.2PCS裂解过程及氢气氛作用机理研究

3.2.1PCS在惰性气氛下的裂解过程

3.2.2PCS在惰性气氛下裂解的内在结构演变

3.2.3PCS在氢气氛下的裂解

3.3本章小结

第四章氢气氛裂解SiC纤维的高温处理

4.1实验工艺

4.2晶粒生长情况

4.3纤维表面形貌

4.4力学性能

4.5本章小结

第五章结论

硕士期间发表的论文

致谢

参考文献