纳米高岭土的制备与表征及其在超滤膜中的应用

摘要

纳米高岭土作为添加材料具有易于分散并能发生纳米效应的优势，在水处理、材料制备等诸多领域具有广阔的应用前景;因此，它的制备也就成为一个研究热点。插层-剥离法被认为是目前制备纳米高岭土的最有效方法。本课题首先由二甲亚砜(DMSO)实现对高岭石的插层反应;继通过甲醇(MeOH)和苄基三甲基氯化铵(TMBAC)置换高岭石层间的DMSO。有机分子插入高岭石层间之后，破坏了高岭石层间固有的氢键，撑大了其层间间距;最后再经过热处理令这些处于高岭石层间的有机分子发生脱嵌作用，导致高岭石层与层的相互剥离，从而制得纳米高岭土薄片;研究了插层反应机理以及插层复合物剥离前后高岭土的结构特征;同时，探讨了所制得的纳米高岭土作为添加剂在超滤膜制备中的应用。主要研究内容如下:
　　1、通过单因素实验讨论了制备K-DMSO复合物时高岭石的产地、含水量、插层反应的温度和时间对于插层率的影响，优化的制备工艺参数为:茂名高岭土与含水量为10％的DMSO溶液，在60℃下插层反应24h，插层率可达98.8％。甲醇取代反应主要和反应方式有关:离心重复漂洗10次，K-MeOH复合物插层率为86.2％。TMBAC置换反应主要和TMBAC浓度和反应时间有关:TMBAC浓度为1.0mol/L时反应48h后，K-TMBAC复合物插层率为85.9％。
　　2、XRD、TG、SEM和TEM等表征结果表明，TMBAC插入高岭石层间之后，高岭石层间间距由0.72nm增大至1.59nm。经由热处理后，所得到的片状纳米高岭土形貌完整、颗粒均匀，片层厚度为20～50nm。
　　3、IR表征结果表明，有机分子插层之后破坏了高岭石层间固有的氢键并与之形成新的氢键。DMSO和甲醇分别以-S=O基和-CH3基与高岭石内表面的羟基形成氢键;TMBAC以-CH3基与高岭石硅氧面的羟基形成氢键并与甲醇的甲氧基结合，其在高岭石层间的排列可能是以单层或多层重合平行于高岭石(001)面的。
　　4、所制备的纳米高岭土以0.5wt％的量分别填充至聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜和平板膜时，其截留率相应从23.2％增至64.9％和从23.6％增至73.8％。

目录

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摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 高岭土简介

1．2．1 高岭土概述

1．2．2 高岭土的结构与性质

1．2．3 高岭土的传统应用

1．2．4 高岭土的新型应用

1．3 高岭石有机插层复合物

1．3．1 有机插层方法

1．3．2 有机插层剂的选择

1．3．3 插层反应的影响因素

1．3．4 插层反应的机理

1．4 纳米高岭土

1．4．1 纳米高岭土的性质

1．4．2 纳米高岭土的制备方法

1．4．3 纳米高岭土的研究现状及重点

1．5 纳米高岭土／PVDF超滤膜

1．5．1 PVDF中空纤维膜

1．5．2 PVDF平板膜

1．5．3 纳米高岭土共混改性

1．6 课题研究意义及研究内容

1．6．1 研究意义

1．6．2 研究内容

第二章 纳米高岭土的制备

2．1 引言

2．2 实验材料

2．3 实验仪器

2．4 表征方法

2．4．1 效果表征

2．4．2 结构表征

2．5 实验方案

2．5．1 高岭土的预处理

2．5．2 高岭石／二甲亚砜复合物的制备

2．5．3 高岭石／甲酵复合物的制备

2．5．4 高岭石／苄基铵盐复合物的制备

2．5．5 纳米高岭土的制备

第三章 高岭石插层过程的研究

3．1 引言

3．2 高岭石／二甲亚砜实验分析

3．2．1 K-DMSO复合物的形成

3．2．2 K-DMSO复合物制备条件的优化

3．2．3 K-DMSO复合物制备的最优方案

3．2．4 K-DMSO复合物的形成机理探讨

3．3 高岭石／甲醇实验分析

3．3．1 K-MeOH复合物的形成

3．3．2 K-MeOH复合物制备条件的优化

3．3．3 K-MeOH复合物制备的最优方案

3．4 高岭石 / 苄基铵盐实验分析

3．4．1 K-TMBAC复合物的形成

3．4．2 K-TMBAC复合物制备条件的优化

3．4．3 K-TMBAC复合物制备的最优方案

3．5 高岭石剥离前后的测试分析

3．5．1 红外光谱分析

3．5．2 热分析

3．5．3 扫描电镜分析

3．5．4 透射电镜分析

3．6 插层过程原理探讨

3．7 本章小结

第四章 纳米高岭土在超滤膜中的应用

4．1 引言

4．2 纳米高岭土／PVDF超滤膜的制备

4．2．1 实验材料

4．2．2 实验仪器

4．2．3 中空纤维膜的制备

4．2．4 平板膜的制备

4．2．5 工艺条件

4．2．6 膜性能和结构测试

4．3 中空纤维膜的结果与讨论

4．3．1 通量与截留率分析

4．3．2 拉伸力与断裂伸长率分析

4．3．3 膜结构分析

4．4 平板膜的结果与讨论

4．4．1 通量与截留率分析

4．4．2 接触角分析

4．4．3 膜结构分析

4．5 本章小结

第五章 结论与创新

5．1 结论

5．2 创新点

参考文献

致谢

硕士期间的成果