国产N36锆合金的辐照行为及腐蚀性能研究

摘要

本文对中国核动力研究设计院自主研发的两种制备工艺的N36锆合金进行了微观组织与微观化学分析和表征。采用400千伏离子注入机对锆合金进行辐照，分析辐照后的微观结构，以研究其辐照行为与规律。采用高温高压反应釜对原始态锆合金和受辐照的锆合金进行了腐蚀，分析了不同实验条件下锆合金表面氧化层、氧化膜/金属界面和金属基体的微观结构演变规律与特点。
　　增加冷轧次数与退火过程会导致锆合金的晶粒尺寸变大和不均匀化，平均尺寸从3.9μm长大到6.0μm;且析出相的尺寸变大、弥散程度降低，平均尺寸从74.6nm长大至89.6nm。增加冷轧次数与退火过程会使基体中的Nb进一步析出，析出相中Nb/Fe比值增加，平均值从1.17增加至1.39。两种锆合金中的析出相主要为面心立方结构的(Zr,Nb)2Fe化合物，Nb/Fe比值较低，尺寸较大。而在增加冷轧次数与退火过程的锆合金中还观察到少量密排六方结构的Zr(Nb，Fe)2析出相，Nb/Fe比值较高，尺寸较小。
　　Kr+辐照对2种锆合金均产生了辐照损伤，包括部分析出相的非晶化、锆基体中气泡的产生与生长，但辐照对2种锆合金造成的辐照损伤程度不同。Kr+离子辐照没有导致锆合金基体非晶化，锆基体依然保持晶体结构。辐照对两种锆合金基体中析出相的影响不同。＃1锆合金中形成明显尺寸气泡所需要的离子辐照剂量高于＃2锆合金。随着辐照温度或者辐照剂量的增加，在锆合金基体中所形成的气泡的平均尺寸是增加的，而在相同辐照剂量情况下，＃1锆合金基体中形成的气泡尺寸要比撑2锆合金中形成的气泡尺寸小。＃1锆合金抗离子辐照损伤的能力总体上优于＃2锆合金。
　　经高温高压腐蚀实验后，在锆合金表面形成了氧化层，表面氧化层与锆基体(O/M)的界面呈现波浪状。氧化层中靠近水蒸气侧区域主要由等轴晶形态的单斜晶体结构的ZrO2组成;氧化层靠近O/M界面区域为柱状晶形态的锆氧化合物，主要含有四方结构的ZrO2和少量面心立方结构的ZrO;O/M界面下方的锆合金基体中含有少量面心立方结构的ZrO。氧化腐蚀后，虽然有氧扩散进析出相内，但未导致其晶体结构发生改变。在氧化层中，靠近水蒸气侧的区域内存在大量尺寸不均匀的空隙;而靠近锆合金基体处的氧化层中却难以观察到空隙。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 锆合金的发展

1．3 锆合金的辐照行为研究进展

1．3．1 堆内锆合金的辐照行为概述

1．3．2 锆合金辐照行为的研究方法

1．4 锆合金腐蚀研究概况

1．4．1 锆合金的腐蚀机理

1．4．2 堆内、堆外腐蚀的对比

1．4．3 带电粒子辐照后腐蚀的研究进展

1．5 本论文内容与技术路线

1．5．1 研究内容

1．5．2 技术路线

第二章 实验材料与方法

2．1 实验对象

2．2 辐照实验与方案

2．2．1 离子辐照实验方案

2．2．2 SRIM计算

2．3 微观组织分析

2．3．1 金相样品制备

2．3．2 辐照前TEM样品的制备

2．3．3 辐照后TEM样品的制备

2．4 腐蚀实验与方案

2．4．1 腐蚀实验方案

2．4．2 腐蚀后TEM样品的制备

第三章 辐照前的微观组织分析

3．1 前言

3．2 金相分析

3．3 TEM分析

3．3．1 锆晶粒尺寸分析

3．3．2 析出相分析

3．3．3 析出相颗粒尺寸统计分析

3．4 本章小结

第四章 辐照后的微观组织分析

4．1 引言

4．2 辐照温度对辐照行为的影响

4．2．1 320℃

4．2．2 360℃

4．2．3 400℃

4．3 辐照剂量对辐照行为的影响

4．3．1 5dpa

4．3．2 25dpa

4．4 本章小结

第五章 腐蚀样品的截面微观组织分析

5．1 引言

5．2 腐蚀14天的未辐照样品

5．3 辐照1．43×1015 Kr+／cm2剂量并腐蚀14天

5．4 辐照2．86×1015 Kr+／cm2剂量并腐蚀14天

5．5 辐照7．14×1015 Kr+／cm2剂量并腐蚀14天

5．6 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

学术成果