固相微萃取技术在中药材、食用油和蔬果中痕量有害物质检测的应用研究

摘要

目的: 药品食品安全问题是近年来社会关注的热点之一。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，药材里的农药残留极易造成蓄积中毒。有机氯农药是一种性质稳定的农药，目前即使在禁用后仍能在土壤中检出，农残的检测也是考察中药材安全性不可或缺的一部分。食用油作为餐桌上的必备品，其安全问题关系到社会大众的健康，尤其是浸出油，由于其提取方法需用到大量有机溶剂，所以溶剂残留是否超标是需要重视的一项指标。有机磷农药被广泛使用于蔬菜和水果的种植上，近来年频频曝出其超标的案例。因此如何对药品食品的有毒有害物质进行检测是非常值得研究的。传统的分析前处理方法往往存在耗时长、操作复杂、灵敏度欠佳等弊端，不利于研究的进展。而固相微萃取（SPME）技术是一种新型的样品前处理与富集技术，与传统萃取技术相比，其具有操作简便、无需萃取溶剂、重复性好、精密度高、检出限低等优点，与GC或HPLC联用可快速有效地分析样品中的痕量有机物。将该技术应用于与药品食品领域，无疑给发展药品食品安全性检测方法提供了一种新的思路。
　　方法: 本课题主要研究了固相微萃取技术在检测有毒有害成分上的应用，分为三个部分，一是对杜仲等中药材中八种有机氯农药残留的检测，采用固相微萃取与气相色谱结合，建立了快速测定农药残留的方法。使用自制 PDMS探针，载气为氮气，色谱柱为OV-1701，外标法测定了中药材杜仲和鱼腥草中有机氯农药的残留量。二是对食用植物油中溶剂残留的检测，采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用结合，同样建立了快速测定溶剂残留的方法。使用30-50μm PDMS/CAR/DVB复合涂层固相微萃取器，载气为高纯氦气，色谱柱为HP-5MS，外标法测定了食用油中有机溶剂的残留量。优化的SPME条件为：萃取温度40℃，萃取时间20min，解吸时间3min。三是对蔬果中有机磷残留的检测进行了初步的探索，建立了检测倍硫磷的SPME-GC-MS法。
　　结果: 中药材中有机氯农药残留的检测实验结果表明八种有机氯农药在0.05-1.0μg/L的范围内线性关系良好，R在0.9955-0.9992之间，检出限在0.0014-0.011之间。加标回收率在63.1％-101.3％之间，相对标准差在2.69％-11.4％之间。食用植物油中溶剂残留的检测实验结果表明：溶剂残留在2.5-25mg/kg范围内线性关系良好，R为0.9990，加标回收率为97.8％，相对标准差为5.27％。蔬果中有机磷残留的检测实验结果表明：倍硫磷在0.5-10μg/L范围内线型关系良好，R为0.9988，加标回收率在78.6%-101.5%之间，相对标准偏差为5.94%-9.44%。为今后进行其他有机磷农药的检测提供了一定的参考。
　　结论: 通过本次的研究工作，我们确定了固相微萃取作为前处理方法检测有毒有害成分，可以达到快速、灵敏度高的效果。且操作简单，因此该技术在中药材及食品安全监测领域均有良好的应用前景。

目录

封面

中文摘要

前言

1.1中药材的有机氯农药残留

1.2食用植物油的有机溶剂残留

1.3 蔬果中的有机磷农药残留

第一部分 SPME-GC法测定中药材中的有机氯农药残留

材料与方法

结果

讨论

第二部分SPME-GC-MS法测定食用植物油的有机溶剂残留

材料与方法

结果

讨论

第三部分 SPME-GC-MS测定蔬果中有机磷农残的初步探索

材料与方法

结果

讨论

结论

参考文献

英文摘要

致谢

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发表论文情况

综述: 固相微萃取技术及其在药品食品检测上的应用