食品中苯甲酰脲类农药残留分析研究

摘要

昆虫生长调节剂药剂属昆虫生理抑制剂，对人和高等动物属低毒或微毒类别，对环境污染小，不伤害天敌或有益生物，有利于生态平衡，有助于发展可持续农业，符合人类的根本利益。苯甲酰脲类昆虫生长调节剂无内吸性，对鳞翅目害虫活性强，价格低廉，近10余年来已在我国农业生产上得到推广应用，该类农药已成为影响农产品品质的主要指标之一。随着日本制定的肯定列表制度的实施，无疑增加了我国农产品的出口风险，因此建立同时检测食品中多种苯甲酰脲类农药残留的方法，对于降低检测成本，保障农产品安全将起到有效的监督作用。本研究建立了大米、小麦、大豆、花生、茶叶、白菜、甘蓝、萝卜、梨、葡萄、鸡肉、鸡肾和鱼肉等基质中除虫脲、灭幼脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟苯脲、啶蜱脲、双苯氟脲、氟丙氧脲等10种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法。分析样品经乙腈提取，乙腈饱和正己烷溶液液液分配，过弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。在大米、小麦、大豆、花生、茶叶、白菜、甘蓝、萝卜、梨、葡萄、鸡肉、鸡肾和鱼肉等基质中以0.005 mg/kg，0.02 mg/kg，0.05 mg/kg及MRL浓度添加回收试验表明，方法的回收率在70.0％～115.1％之间，变异系数在0.1％～13.64％之间，符合标准SN/T0001-1995《基本规定》对回收率及变异系数的要求。方法的测定低限可达0.005mg/kg，完全能满足当前各国的残留限量要求。本方法前处理过程简便，灵敏度高，定量结果准确，外拓性强（可根据要求，增加检测农药品种），适用于食品中苯甲酰脲类农药残留量的检测，值得在进出口食品检测中推广使用。

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1 引言

1.1苯甲酰脲类农药概况

1.2食品中苯甲酰脲农药残留限量

1.3本研究的提出

2 材料与方法

2.1试剂及材料

2.2仪器和设备

2.3样品制备与保存

2.4前处理

2.5测定

2.6结果计算

3 结果与分析

3.1萃取溶剂的选择

3.2净化方法的选择及优化

3.3仪器条件的优化

3.4线性方程和校正因子

3.5方法的准确度和精密度

4 结论

参考文献

致谢