茶叶有机磷农药残留检测技术的改进以及基质效应的研究

摘要

茶叶(tea)是我国传统消费的具有资源优势、文化底蕴的特色农产品，也是我国在国际市场上具有较强竞争力的出口农产品，但是，茶叶农药残留超标现象严重制约我国茶叶的出口。因此，建立快速、高效、灵敏的茶叶中农药多残留检测方法一直是食品安全研究领域的一个重要课题。本文对茶叶中有机磷农药残留的检测技术及其基质效应进行研究，结果如下：
　　 1、在出口检测标准的基础上，对茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷3种有机磷农药残留的气相色谱检测条件进行优化。结果表明：FPD检测器尾吹流速60 mL/min，进样口温度200 ℃的色谱条件最优，检测灵敏度高于出口标准。
　　 2、采用单因素对比试验结合响应曲面法对茶叶中有机磷农药残留超声波提取工艺进行筛选。结果表明：以乙腈：甲苯=1：4为提取溶液，在超声波温度50 ℃，超声频率80 KHz的条件下提取10 min为最优提取条件。
　　 3、采用气相色谱法比较分散固相法和固相萃取法对茶叶中有机磷农药残留净化效果的影响。结果表明：石墨炭黑较PSA、C18等其他固相吸附剂对茶叶中有机磷农药的吸附性弱，净化效果最佳；分散固相法无需淋洗和柱活化，节省了装柱和过柱时间，且甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷的回收率分别为106.87[％]、100.8[％]、92.8[％]，较传统固相萃取法的分别高26.48[％]、14.54[％]、6.06[％]。因此，分散固相萃取较固相萃取高效、经济、环保。
　　 4、研究不同茶叶基质、农药种类、农药浓度对茶叶中3种有机磷农药基质效应的影响，并探讨了分析保护剂对待测农药的基质补偿效果。结果表明：不同种类的茶叶基质产生的基质效应强弱存在较大的差别，铁观音>花茶>岩茶>白茶；甲胺磷、乙酰甲胺磷农药的增强效应较三唑磷强，随着浓度的降低，基质效应逐渐增强，浓度0.5 mg/kg时，乙酰甲胺磷的添加回收率为131.8[％]，甲胺磷为108.8[％]，浓度为0.05 mg/kg时，乙酰甲胺磷的添加回收率达到246.4[％]，甲胺磷的添加回收率为149.8[％]，而三唑磷的基质效应不明显。
　　 5、加入多羟基化合物分析保护剂可以起到基质补偿的效果，提高定量结果的准确性。三种有机磷农药在山梨醇、果糖、木糖为分析保护剂的基质补偿作用下回收率均接近100[％]，其中木糖的补偿效果最佳。木糖保护剂可极大改善峰形，大大提高甲胺磷、乙酰甲胺磷的响应值，增强其灵敏度，降低检测的最低检出限，甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷的最低检出限分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg、0.02 mg/kg。