人体尿液中常见毒物定性定量分析方法的研究

摘要

近些年来，依赖性药物在世界范围内开始泛滥，新型及合成依赖性药物迅速发展，滥用对象也逐渐朝着青少年发展。目前，国外许多国家也加强对出入境口岸吸毒人员的检测。由此可见依赖性药物检测对毒品的认定、戒毒治疗过程的监测，以及打击毒品走私和开展禁毒戒毒工作等具有重要作用。其次有机磷农药、灭鼠药等种类和数量增多，引起各种投毒、自杀、误服案件，这对人身心健康及社会稳定造成极大危害。因此毒物检测也变得极其重要。本课题主要研究以下内容：
　　1、建立串联四级杆气相色谱质谱（GC-MS/MS）法同时检测人体尿液中35种常见毒（药）物的新方法。通过优化GC-MS/MS条件和前处理条件，用乙醚萃取，多反应监测扫描模式（MRM）检测，以色谱保留时间和特征母离子/子离子对同时定性，外标法定量。35种常见毒（药）物分别在一定浓度范围内线性关系良好，线性相关系数r均大于0.98，加标回收率在80％～120%之间，日内日间精密度均小于10%，最低检出限为0.0014～0.94μg/mL。实际样本测定的相对偏差均小于5%。
　　2、建立串联四级杆气相色谱质谱（GC-MS/MS）法同时检测人体尿液中大麻酚（CBN）、大麻二酚(CBD)的方法。尿样经碱水解，环己烷液液萃取（LLE）、氮气吹干浓缩后，利用气相色谱串联质谱的MRM检测，外标法定量。系统地考察和优化了萃取溶剂、水解类型、水解温度和时间、提取pH值等样本前处理条件。在选定最优条件下，CBN、CBD在0.5-5.0μg/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r＞0.99，加标回收率96.43%～117.76%，RSD＜8%，检出限2.80～4.92ng/mL。
　　3、建立了液相色谱三重四级杆串联质谱（LC-MS/MS）法同时检测人体尿液中CBN、CBD的方法。采用LLE进行提取，利用保留时间和MRM方式对尿液中大麻类毒品进行定性定量分析。在选定最优条件下，CBN、CBD在20.0-500.0ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数r＞0.99，加标回收率82.26%～103.65%，RSD＜8。CBN检出限3.75ng/mL，CBD检出限4.44ng/mL。该方法适用于吸毒尿样的分析检测。
　　本研究所建立方法简便易行，采用色谱保留时间和特征母离子/子离子对同时定性，消除尿液中其他成分的干扰，定量结果准确可靠，适用于人体尿样的分析检测。

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第一章 前言

1.1 研究背景和意义

1.2 毒药品简介

1.2.1 毒品的种类

1.2.2 几种常见毒品的属性

1.2.3 毒品对人体的危害

1.2.4 其它毒物

1.3 常见前处理方法

1.3.1 液液萃取法

1.3.2 固相萃取法

1.4 常用检测方法

1.4.1 免疫学检测法

1.4.2 薄层色谱法

1.4.3 高效液相色谱法

1.4.4 气相色谱法

1.4.5 仪器联用技术

1.5 本研究的应用价值

第二章 GC-MS/MS法同时检测人体尿液中35种常见毒（药）物的研究

2.1 材料与方法

2.1.1 实验仪器

2.1.2 试剂和对照品

2.1.3 样品前处理过程

2.1.4 串联四级杆气相色谱质谱联用仪分析条件

2.2 结果与分析

2.2.1 前处理条件的优化

2.2.2 色谱柱的选择

2.3.1 分段检测方法的开发

2.3.2 定性分析

2.3.3 定量分析

2.3.4 标准曲线与检出限

2.3.5 基质效应

2.3.6 回收率和精密度测定

2.3.7 实际样本测定

2.3 小结与讨论

第三章 人体尿液中大麻类毒品定性定量分析方法的研究

3.1 气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）

3.1.1 材料与方法

3.1.2 结果与分析

3.1.3 小结与讨论

3.2 液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）

3.2.1 材料与方法

3.2.2 结果与分析

3.2.3 小结与讨论

3.3 研究存在不足及值得进一步研究的问题

参考文献

附录

致谢